动物源性样品中糖皮质激素检测方案(摇床)

收藏
检测样品: 畜禽肉及副产品
检测项目: 非法添加
浏览次数: 224
发布时间: 2018-03-16
关联设备: 1种 查看全部
参考标准: 农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法
获取电话
留言咨询
方案下载

上海希言科学仪器有限公司

银牌8年

解决方案总数: 292 方案总浏览次数:
方案详情
色谱柱 Hypersil Gold,5μm,2.1×150mm 货号 25005-152130 流动相 0.01% 甲酸(A): 乙腈(B) 梯度洗脱程序

方案详情

动物源性样品中糖皮质激素的检测 (SPE-LC/MS)使用 500mg 3mL HyperSep Silica 固相萃取柱(部件号:60108-315) 样品制备 LC/MS 方法 称取(2±0.05)g组织品品于50mL离心管内,加乙酸乙酯15mL, 涡旋混匀提取 3min, 离心 10min (4000rpm),移取乙酸乙酯层至50mL梨形瓶中。残渣中加0.1mol/LNaOH溶液 10mL, 混匀,加乙酸乙酯 15mL 提取后移取乙酸乙酯层。合并两次提取液,40℃下减压浓缩近干,加入乙酸乙酯1.0mL 和正己烷5mL,使之充分溶解,待净化。 活化 色谱柱Hypersil Gold, 5pm, 2.1×150mm货号25005-152130流动相0.01%甲酸(A):乙腈(B) 5mL 正己烷 梯度洗脱程序 上样 表1.流动相梯度洗脱条件 样品 清洗 5mL 正己完 洗脱 5mL正己烷一丙酮(6:4, v/v) Time(min) A(%) B(%) 01823 23.1 28 70 4040 70 70 306060 30 30 进样量 10pL 流速 250pL/min MS条件 电喷雾电离源(ESI),负离子模式 选择反应监控(SRM)扫描模式 喷雾电压 3500V 离子传输管温度 350℃ 结果 1.典型LC/MS/MS 色谱图 2.定量限(LOQ): RT: 0.00-28.02 SM: 5B 泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、倍他米松、甲基泼尼松在牛奶中的定量限为0.1pg/L,在肌肉,鸡蛋及肝脏组织中的定量限为0.2ug/kg;氟氢可的松、倍氯米松在牛奶中的定量限为0.2ug/L,鸡蛋及肝脏组织中的定量限为0.2pg/kg;氢化可的松在牛奶中的定量限为 0.2pg/L, 鸡蛋及肝脏组织中的定量限为 0.5pg/kg. 图2糖皮质激素类药物 LC/MC 色谱图 3.本方法糖皮质激素类药物在猪、牛、羊的肝脏和肌肉,鸡肉,鸡蛋,牛奶中的提取回收率均可达60-110%。 样品制备称取(2±0.05)g 组织样品于50mL 离心管内,加乙酸乙酯15mL,涡旋混匀提取3min,离心10min(4000rpm),移取乙酸乙酯层至50mL 梨形瓶中。残渣中加0.1mol/LNaOH 溶液10mL,混匀,加乙酸乙酯15mL 提取后移取乙酸乙酯层。合并两次提取液,40℃下减压浓缩近干,加入乙酸乙酯1.0mL 和正己烷5mL,使之充分溶解,待净化。活化5mL 正己烷上样样品清洗5mL 正己烷洗脱5mL 正己烷一丙酮(6:4, v/v)
确定

还剩1页未读,是否继续阅读?

不看了,直接下载
继续免费阅读全文

该文件无法预览

请直接下载查看

产品配置单

上海希言科学仪器有限公司为您提供《动物源性样品中糖皮质激素检测方案(摇床)》,该方案主要用于畜禽肉及副产品中非法添加检测,参考标准《农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法》,《动物源性样品中糖皮质激素检测方案(摇床)》用到的仪器有上海沪析 HR-10B便携式匀浆机