动物源性样品中β- 受体激动剂检测方案(固相萃取)

固相萃取应用动物源性样品中β-受体激动剂的检测」(SPE-LC/MS) 使用 200mg 3mL HyperSep Retain-CX 固相萃取柱(部件号：60107-304) 色谱柱Hypersil Gold， 5pm， 2.1×150mm货号25005-152130流动相A：水 (5mM乙酸铵)：)EB：甲醇 梯度洗脱程序 表1.流动相梯度洗脱条件 ime(min) A(%) B(%) 0 90 10 0.5 90 10 5 10 90 10 10 90 10.1 90 10 12 90 10 进样量 10uL 流速 250pL/min MS条件 电喷雾电离源(ESI)，正离子模式 选择反应监控 (SRM) 扫描模式 喷雾电压 样品制备酶解动物源性样品2g（精确到0.01g）于50mL 离心管中，加入0.2mol/L 乙酸按溶液（pH5.2）10mL 然后加入β- 盐酸葡萄糖醛苷酶/ 芳基硫酸酯酶40μL，涡旋混匀3min，于37℃下水浴避光振荡16h。提取样品酶解后放置至室温， 涡旋混匀3min， 高速离心10min，取出上清液，加入1mol/L 高氯酸溶液1mL，涡旋，混匀，高速离心10min 后，转移上清液至另一50mL 离心管内。活化3mL 甲醇，3mL 水，3mL 0.5mol/L 高氯酸上样样品清洗3mL 水，3mL 甲醇，柱子抽干洗脱3mL 5% 氨水甲醇溶液