木糖醇中各主要成分含量检测方案(蒸发光检测器)

Jul.28， 2017LC Application Lab， Shiseido ChinaNo.31， BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-5845-1809，FAX 010-6785-6882 GB 5009.279-2016食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定(NQAD) 《GB 5009.279-2016 食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第二法中推荐使用蒸发光散射检测器对4种糖醇进行检测。本实验室使用资生堂高灵敏度气溶胶通用型检测器 NQAD对该项目进行检测。 使用资生堂氨基柱 CAPCELL PAK NH2 UG80 S5； 4.6 mm i.d. ×250 mm ( GQAD 05507)依据国标方法进行分析，可以实现4种糖醇的良好分析(见图1)。 HO0. OH 图1NH2色谱柱对木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇分析 注：峰上标数字为分离度。 HPLC Conditions 色谱柱： CAPCELL PAK NH2 UG80 S5； 4.6 mm i.d. ×250 mm ( GQAD 05507) 流动相：水/乙腈=20/80 流速：1.0mL/min温 度：30℃ 检测： NQAD； EVA Temp ： 35℃；NEB Temp： 30℃； Filter 2.5s 进样量：20pL(原方法10pL) 样 品：木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇浓度为 0.35 mg/mL ， 赤藓糖醇为 0.49 mg/mL (称取标准品木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇各25mg、赤藓糖醇35 mg 于10 mL 容量瓶中，加水至刻度，溶解摇匀，作为储备液。准确移取储备液140 pL 加75%乙腈定容至1mL，摇匀) 进一步对标准曲线进行绘制，依据国家标准，以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，以赤藓糖醇浓度为 0.14mg/mL，0.21mg/mL， 0.28mg/mL，0.35mg/mL， 0.42mg/mL， 0.49mg/mL，木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇浓度为 0.10mg/mL，0.15mg/mL， 0.20mg/mL， 0.25mg/mL， 0.30mg/mL， 0.35mg/mL 的混合系列标准工作液，进行标准曲线绘制。 如图2~5所示， i赤藓糖醇在 0.14mg/mL~0.49mg/mL 浓度范围内，木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇在0.1mg/mL~0.35mg/mL 浓度范围内线性良好，相关系数R?均在0.99以上。 图2赤藓糖醇浓度-峰面积标准曲线 图3木糖醇浓度-峰面积标准曲线 图4山梨醇浓度-峰面积标准曲线 图5麦芽糖醇浓度-峰面积标准曲线 综上，依据《GB 5009.279-2016 食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第二法，使用资生堂 CAPCELL PAK NH2 UG80 S5；4.6mm i.d. ×250mm (GQAD 05507)色谱柱，选择 NQAD检测器进行检出，对赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇标准品能够得到良好分析结果；赤藓糖醇在0.14mg/mL~0.49mg/mL 浓度范围内，木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇在 0.1mg/mL~0.35mg/mL 浓度范围内均能够得到良好线性关系，相关系数R?均在0.99以上。 注：图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。 GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定（NQAD）《GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第二法中推荐使用蒸发光散射检测器对4种糖醇进行检测。本实验室使用资生堂高灵敏度气溶胶通用型检测器NQAD对该项目进行检测。使用资生堂氨基柱CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm（GQAD 05507）依据国标方法进行分析，可以实现4种糖醇的良好分析（见图1）。进一步对标准曲线进行绘制，依据国家标准，以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，以赤藓糖醇浓度为0.14mg/mL,0.21mg/mL, 0.28mg/mL, 0.35mg/mL, 0.42mg/mL, 0.49mg/mL，木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇浓度为0.10mg/mL,0.15mg/mL, 0.20mg/mL, 0.25mg/mL, 0.30mg/mL, 0.35mg/mL的混合系列标准工作液，进行标准曲线绘制。如图2~5所示， 赤藓糖醇在0.14mg/mL~0.49mg/mL浓度范围内，木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇在0.1mg/mL~0.35mg/mL浓度范围内线性良好，相关系数R2均在0.99以上。综上，依据《GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第二法，使用资生堂CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm（GQAD 05507）色谱柱，选择NQAD检测器进行检出，对赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇标准品能够得到良好分析结果；赤藓糖醇在0.14mg/mL~0.49mg/mL浓度范围内，木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇在0.1mg/mL~0.35mg/mL浓度范围内均能够得到良好线性关系，相关系数R2均在0.99以上。注： 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。