兴奋剂中残留实验与自动进样器关系检测方案(自动进样器)

LC Cafe espresso No.201001219C 残留问题总是由自动进样器带来的吗? Keywords：β-兴奋剂，2-[4-(4-硝基苯基)丁基-2-羟基氨基]-1-甲氧基苯乙醇，残留，液质联用 资生堂一直在为能消除残留的自动进样器做出努力，并且研制出一种最新模式的能够最终解决残留问题的自动进样器NASCA。然而，关于残留问题，下面报告中的残留并非由于自动进样器的原因引起，而是通过改变 LC 的条件来进行解决的。 β兴奋剂是兽药的一种，具有很强的疏水性，因此，可以在通用的LC-MS 条件下使用梯度来进行分离。下述的LC条件提供了良好的峰形和高灵敏度的电喷雾的典型。 p 然而这种方法，在交替运行100-ng/mL样品和空白样品却被发现具有很大的残留，即使在NASCA的自动进羊器上残留依然存在。残留过大导致了这个方法不能适用于实际的样品。 在尝试各种方法解决该残留问题的时候，我们惊奇的发现，即便在没有自动进样器的情况下，该流动相体系依然有很大的残留(右图所示)。并且，它得出的结论是残留与样品在梯度系统的初始流动相中的溶解度有关系。提高了梯度初始和最后的有机相比例，残留问题得到解决 。。(见下文，红色线)。 Gradient program HIJEIDO 资生堂(中国)投资有限公司 先端科学事业推进部 ( 北京 ) ( 地址： 北 京市建国门外大街甲6号 SK大厦2208室 ) ( 邮编：100022电话：010-6 5 633288 传真：010-85670598 ) ●技术服务中心 ( 地址：北京市经济技术开发区景园北街2号BD国际企业大道31号 邮编：100176 ) 【Conditions】 色谱柱： CAPCELL PAK CisMGIII S-5 2.0 mm i.d. x150 mm 流动相 ：：A：0.1%甲酸 B：乙腈 梯度 ： B%5(0min) -60(9min) -5(9.1min) -5(12min) 流速 ：：0.2ml/min 温度：25℃ 样品 ： β-兴奋剂(2-[4-(4-硝基苯基)丁基-2-羟基氨基]-1- 甲氧基苯乙醇； 100 ng/mL) 空白样品：乙腈 进样体积：20uL 检测器 ：ABQtrap 5500， MRM Xo1+A iple 36bB .15cps +APIA2p3193450327.10005 fan mple 3B306132-002001B30MWTubopiayy TSx.21525CD3 ( ●上海 ) ( 地址： 上 海市浦东新区浦东南路999号新梅广场26F 邮编：200120 )