垂盆草中槲皮素检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱火-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 垂盆草分析 垂盆草的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为景天科植物垂盆草Sedum sarmentosum Bunge 的干燥全草。夏、秋二季采收，除去杂质。干燥。【功能与主治】利湿退黄，清热解毒。用于湿热黄疸，小便不利，痈肿疮疡。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸(45：55)为流动相；检测波长为^60 nm。理论板数按檞皮素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取皮素、山柰素、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL各含15 ug、5 ug、5ng混合溶液，即得。 试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约0.5g， 精密称定，精密加入甲醇-25%盐酸溶液(4：1)混合溶液25 mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇-25%盐酸溶液(4：1)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续宅液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10uL， 注入液相色谱议，测定，即得。 本品按干燥品计算，含算皮素(CsH0，)、山奈素(CSH，0，)、异鼠李素(CH)2O，)的总量不得少于0.10%。 垂盆草 样品来源：本品为景天科植物垂盆草Sedum sarmentosum Bunge 的干燥全草。夏、秋二季采收，除去杂质，干燥。产地：湖南。 对照品：皮素(上海同田生物技术有限公司，批号：08120411，含量：99%)、山柰素(上海同田生物技术有限公司，批号：08050421，含量：99%)、异鼠李素(上海同田生物技术有限公司，批号：08102701，含量：99%)。 对照品溶液的制备：取榭皮素、山柰素、异鼠李素对照品适量，分别制成储备液，然后用流动相制成每1mL各含30 ng、20 pg、10pg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)0.5211 g，精密加入甲醇-25%盐酸溶液(4：1)混合溶液25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇-25%盐酸溶液(4：1)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-packXR-ODS Ⅱ (3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(33：67) UFLC-20ADXR高压泵 柱温：70℃ SPD-M20A二极管列列紫外可见光半微量检测器 检测波长：360nm CTO-20AC柱温箱 采集频率： 40 Hz CBM-20A系统控制器 流速：1.2 mL/min SIL-20AC自动进样器 进样量：4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006165163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 槲皮素 2.783 60174 12593 8993 1.26 山奈素 5.029 40998 5211 10747 1.09 异鼠李素 6.802 40259 3840 10918 1.06 槲皮素标准曲线 重复性数据如下： 槲皮素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.782 60218 2.783 138563 2 2.783 60174 2.787 138742 3 2.785 60180 2.791 138761 Average 2.783 60191 2.787 138689 RSD% 0.05 0.04 0.14 0.08 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163山奈素标准曲线 山奈素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 5.029 40998 5.044 29095 2 5.033 41085 5.058 29098 3 5.032 41146 5.067 29095 Average 5.031 41076 5.056 29096 RSD% 0.04 0.18 0.23 0.01 浓度 mg/L 异鼠李素标准曲线 异鼠李素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 6.802 40259 6.816 49547 2 6.806 40241 6.821 49299 3 6.804 40225 6.833 49319 Average 6.804 40242 6823 49388 RSD% 0.03 0.04 0.13 0.28 色谱柱: Shim-pack XR-ODS II (3.0x75 mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(33:67)柱温：70°C检测波长：360 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4 ul