女贞子中特女贞苷检测方案(液相色谱柱)

32 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 女贞子分析 女贞子的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait. 的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收，除去枝叶，稍蒸或置沸水中略烫后，干燥；或直接干燥。 【功能与主治】滋补肝肾，明目乌发。用于肝肾阴虚，眩晕耳鸣，腰膝酸软，须发早白，目暗不明，内热消渴，骨蒸潮热。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(40：60)为流动相；检测波长为224nm。理论板数按特女贞苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备：取特取贞苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.25mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液5pL与供试品溶液10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 2.女贞子药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中女贞子的含量测定以特女贞苷为质量评价依据，其在Inertsil ODS-3中的谱谱特点为：在流动相组成为甲醇-水系统时，流动相的比例对特女贞苷及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例在35%左右时，其分离度最好，女贞子色谱图中杂质峰较少较与特女贞苷相比含量很低，因此选择甲醇比例在35~45%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果；柱温对特女贞苷的保留时间及与相邻色谱峰的分离度影响很小。经过考察，在流动相比例为甲醇-水(35：65)， 柱温30℃的色谱条件下，能得到较满意的分析效果。使用Inertsil ODS-4(4.6×150 mm， 5 um)柱亦可得到良好分析效果。 女贞子 样品来源：本品为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait. 的干燥成熟果实。产地：河北。 对照品：特女贞苷(成都曼斯特生物科技有限公司，批号：A0533， 含量：98%)。 供试品溶液的制备：取本品取本(过三号筛)约0.5 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取特女贞苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.25mg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×150mm， 5 um) 推荐使用条件范围： 柱温：35℃ 检测波长：224nm 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm， 5 um)流动相：甲醇-水(5~10：95~90) 流 速：1.0 mL/min 柱主注温：35~45℃ 进样量：10pL 检测波长：224 nm 流动相：甲醇-水(35：65) 流 速：1.0 mL/min 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006165163 仪器配置： LC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器DGU-20A，脱气机CTO-20AC柱温箱CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 特女贞苷 14.357 3665348 105049 3871 1.03 特女贞苷标准曲线 重复性数据如下： 特女贞苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 14.357 3665348 14.401 1550982 2 14.354 3658892 14.400 1555594 3 14.352 3665191 14.403 1565397 Average 14.354 3663144 14.401 1557324 RSD% 0.02 0.10 0.01 0.47 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3 (4.6 x 150mm, 5um)流动相：甲醇-水=35：65柱温：35℃流速：1ml/min检测波长：224nm进样量：10ul