土荆皮中土荆皮乙酸检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 土荆皮分析 土荆皮的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为松科植物金钱松Pseudolarix amabilis (Nelson) Rehd. 的干燥根皮或近根树皮。夏季剥取，晒干。 【功能与主治】杀虫，疗癣，止痒。用于疥癣瘙痒 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以辛烷基硅烷键合硅胶出填充剂；以甲醇-1%醋酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为260 nm。理论板数按土荆皮乙酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取土荆皮乙酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含45 ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 2.土荆皮药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中土荆皮的含量测定以土荆皮乙酸为质量评价依据，其在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-1%醋酸溶液系统时，流动相的比例对土荆皮乙酸及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例在60%左右时，其分离度最好且分析时间较短，因此选择甲醇比例在50~60%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果；柱温较高时有利于缩短土荆皮乙酸以及其他杂质峰的保留时间同时对分离度的影响较小。经过考察，在流动相比例为甲醇-1%醋酸溶液(60：40)，柱温45℃的色谱条件下，使用Inertsil ODS-3(4.6×150 mm， 5 um)柱能得到较满意的分析效果。使用Inertsil ODS-4(4.6×150mm， 5 um)柱亦可得到良好分析效果。 土荆皮 样品来源：本品为松科植物金钱松Pseudolarix amabilis (Nelson) Rehd. 的干燥根皮或近根树皮。产地：河北 对照品：土荆皮乙酸(成都曼斯特生物科技有限公司，批号：A0537， 含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL， 称定重量， 加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取土荆皮乙酸对照品适量，精密称定，加定醇制成每1 mL含45ug的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6×150 mm， 5 um) 推荐使用条件范围： 流动相：甲醇-1%醋酸溶液(60：40) 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm， 5 um) 柱温：45℃ 流动相：甲醇-1%醋酸溶液(50~60：50~40) 检测波长：260nm 柱温：35~45℃ 流速：1.0mL/min 检测波长：260nm 进样量： 10pL 流 ：1.0mL/min 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006165163 仪器配置： LC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管列素可兰元器CTO-20AC柱温箱DGU-20A，脱气机CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 土荆皮乙酸 9.482 2520781 134431 5812 0.98 土荆皮乙酸标准曲线 重复性数据如下： 土荆皮乙酸 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1] 9.366 2505853 9.543 2338506 2 9.370 2513383 9.768 2368784 3 9.482 2520781 9.612 2359566 Average 9.406 2513339 9.641 2355619 RSD% 0.70 0.30 1.20 0.66 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3 (4.6x150 mm, 5um)流动相：甲醇-1%醋酸溶液(60:40)柱温：45℃检测波长：260nm流速：1ml/min进样量：10ul