侧柏叶中槲皮苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京谱京谱QQ：400616 116 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 侧柏叶分析 侧柏叶的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为柏科植物侧柏Platycladus orientalis (L.) Franco的干燥枝梢及叶。多在夏、秋二季采收，阴干。 【功能与主治】凉血止血，化痰止咳，生发乌发。用于吐血，衄血，咯血，便血，崩漏下血，肺热咳嗽，血热脱发，须发早白。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40：60：1.5)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按檞皮苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备：精密称取称皮苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含50ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别别密吸取对照品溶液与供与品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 侧柏叶 样品来源：本品为柏科植物侧柏Platycladus orientalis (L.) Franco的干燥枝梢及叶。产地：北京。 对照品：檞皮苷(含量：100.00%) 供试品溶液的制备：取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液300pL再加入超纯水700pL， 即得待测液。 对照品溶液的制备：精密称取檞皮苷对照品适量，加入体积比为30%的甲醇水制成每1mL含50g的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS ⅡI (3.0mmx75mm，2.2 p m) 流动相：：E甲醇-0.1%磷酸氢二钾溶液-冰醋酸(28：70.5：1.5) 柱温：75℃ 检测波长：254nm 流速：：1.2mL/min 进样量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技·在北京谱京企业QQ.40061L665163实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 槲皮苷 1.800 267198 62358 4446 1.20 皮苷的标准曲线 檞皮苷的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.800 2671981.799 2674261.797 267665 1.785 183597 1.788 183084 1.788 183855 AverageRSD% 1.799 267429 1.787 183512 0.085 0.087 0.097 0.21 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.1%磷酸氢二钾溶液- 冰醋酸(28:70.5:1.5)柱温：75℃检测波长：254nm流速：1.2mL/min进样量：4ul