夏枯草中迷迭香酸检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析科技在北京朋raQQ汕4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 夏枯草分析 夏枯草的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为唇形科植物夏枯草Prunella vulgaris L. 的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收，除去杂质，晒干。 【功能与主治】清肝泻火，明目，散结消肿。用于目赤肿痛，目珠夜痛，头痛眩晕，瘰疬，瘿瘤，乳痈，乳房胀痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.1%三氟乙酸溶液(42：58)为流动相；检测波长为330 nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备：精密称取迷迭香酸对照品适量，加50%乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：取本品本末(过二号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50mL，超声处理(功率90 W，频率59 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶5uL， 注入液相色谱议，测定，即得。 夏枯草药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中夏枯草的含量测定以迷迭香酸为质量评价依据，迷迭香酸在InertsilODS-3中的色谱特点为：检测波长在330nm时吸收较强，色谱图较优；流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸溶液系统时，流动相的比例对迷迭香酸及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，选择甲醇比例在35~45%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果，甲!醇的比例在42%(v/v)左右时，其分离度最好，优化流动相比例为甲醇-0.1%三氟乙酸溶液(42：58)；柱温对迷迭香酸的保留也有一定影响，温度越高，保留时间越短，样品在20到40℃均有较好的分析效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用35℃条件进行测定。此外，使用Inertsil ODS-4柱亦可得到较好分析效果。 夏枯草 样品来源：本品为唇形科植物夏枯草Prunella vulguris L. 的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收，除去杂质，晒干。产地：浙江。 对照品：迷迭香酸(上海同田生物技术有限公司，批号：09092931，含量：98%)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50mL，超声处理(功率90W，频率59 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密精取迷迭香酸对照品适量，加50%乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6×150 mm， 5p m) 流动相：甲醇-0.1%三氟乙酸溶液(42：58) 柱温：35℃ 检测波长：330 nm 流速：1.0mL/min 进样量：5pL ※此条件同样适用于lnertsil ODS-4(4.6×150 mm，5um) .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 夏枯草 标准样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 迷迭香酸 10.28 1920110 91194 5470 1.00 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因了 迷迭香酸 10.28 2213772 102275 5264 1.00 迷迭香酸的标准曲线 迷迭香酸的重现性 No. 标准样品 实际样品 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 10.273 1926310 10.271 221701722137722202820 2 10.293 1933117 10.277 2213772 3 10.280 1920110 10.274 2202820 AvcrageRSD% 10.282 1926512 10.274 2211203 0.34 0.10 0.34 0.03 0.34 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5μm)流动相:甲醇-0.1%三氟乙酸溶液(42:58 )柱温35℃检测波长330nm流速 1ml/min进样量: 5μL※此条件同样适用于lnertsil ODS-4(4.6 x 150 mm,5μm)