金钱草中山奈素检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 金钱草分析 金钱草的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为报春花科植物过路黄Lysimachia christinae Hance 的干燥全草。夏、秋二季采收，除去杂质，晒干。 【功能与主治】利湿退黄，利尿通淋，解毒消肿。用于湿热黄疸，胆胀胁痛，石淋，热淋，小便涩痛，痈肿疔疮，蛇虫咬伤。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360 nm。理论板数按桷皮素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备：取榭皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1mL各含檞皮素4 ng、山柰素20ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50mL， 密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25 mL， 精密加入盐酸5 mL，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50 mL量瓶中，用80%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各10pL，注入液相色谱议，测定，即得。 本品按干燥品计算，含檞皮素(CsHo0，)和山奈素(CsH1oO，)的总量不得少于0.10%。 金钱草 ( 样品来源：本品为报春花科植物过路黄Lysimachia christinae Hance 的干燥全草。夏、秋二季采收，除去杂质，晒干。 产地：浙江。 ) ( 对照品：皮素(上海同田生物技术有限公司，批号：08120411，含量：99%)、山柰素(上海同田生物技术有限公司， 批号：08050421，含量：99%)。 ) 对照品溶液的制备：取皮素、山柰素对照品适量，分别制成储备液，然后用流动相制成每1 mL各含30 ug、20ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)1.5026 g， 置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25 mL，精密加入盐酸5mL， 置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50mL量瓶中，用80%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，再将续滤液用80%甲醇稀释2倍，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(33：67) 柱主温：70℃ 检测波长：360 nm 采集频率：40Hz 流 速：：1.2 mL/min UFLC-20ADXR 高压泵SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A系统控制器SIL-20AC自动进样器 进样量： 4pL 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 槲皮素 2.803 66800 14204 8970 1.27 山奈素 5.063 38249 4910 10920 1.09 槲皮素标准曲线 峰面积 重复性数据如下： 槲皮素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.803 66800 2.798 133993 2 2.802 66919 2.796 134086 3 2.799 66860 2.793 133909 Average 2.801 66860 2.796 133996 RSD% 0.07 0.09 0.09 0.07 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 山奈素标准曲线 峰面积 山奈素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.803 66800 2.798 133993 2 2.802 66919 2.796 134086 3 2.799 66860 2.793 133909 Average 2.801 66860 2.796 133996 RSD% 0.07 0.09 0.09 0.07 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0x75 mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(33:67)柱温：70 ℃检测波长：360 nm采集频率： 40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4ul