微型气相色谱仪在新型煤化工中的应用

上海森谱科技有限公司 微型气相色谱仪在新型煤化工中的应用 李勇强 上海森谱科技有限公司 引言 合成气是指以氢气、一一氧化碳为主要组分供化学合成用的一种原料气，其生产和应用在化学工业发展中有着非常重要的地位。合成气的来源可以多种多样，传统上可来源于煤、天然气和轻质油等原料，也可以来自一些新型能源领域，例如油页岩和生物质燃料等。相对于化石能源作为燃料直接燃烧，合成气的应用是一种更为绿色和高效的能源解决方案。 第二次世界大战前，合成气主要是以煤为原料生产的；战后，主要采用含氢更高的液态烃(石油加工馏分)或气态烃(天然气)作原料。70年代石油涨价以后，煤气化法又受到重视，提出了碳一化学的概念，新技术及各种新的大型装置相继出现，显示出煤在合成气原料中的比重今后将有可能增长。 新型煤化工主要应用先进、高效的煤气化技术生产合成气，相比传统的煤化工，合成气具有压力高、惰性气含量低、杂质易脱除等，用途更为广泛。 煤气化工艺技术分为固定床气化技术、流化床气化技术、一气流床气化技术三大类，各种气化技术均有其各自的优缺点，对原料煤的品质均有一定的要求，，其工艺的先进性、技术成熟程度也有差异。在工艺开发的过程中，各种气体产物包括 H2CH4和 CO 等的浓度需要实时定量分析，从而帮助设计和优化反应过程。在工业生产实际中，通过对气体产物的快速分析来监控生产过程，提高工业产能和质量。 煤制合成气工艺中的气体分析 煤气化产物中包括氢气，甲烷， 氧化碳和二氧化碳等气体，其中 H2 和 CO 为合成气的有效成分，经净化后的合成气具有一定的 CO/H2比，调整不同的 CO/Hz比可满足各种以合成气为原料的生产需要。实时、准确地对反应过程中各种产物气体的浓度进行分析，能够为合成气生产和催化转化反应过程的研究提供科学依据，对深入研究反应过程和催化剂开发起着越来越重要的作用。 在线气相色谱方法是目前最重要的分析手段。 INFICON 3000型微型气相色谱，其核心部件采用微流电子气路控制技术和微电子机械加工工艺。纳升级微结构气体检测器其检测灵敏度可以达到 1ppm。 集成了微阀和微型定量环的气体进样器可以提供精确、智能的气体进样控制，并提供样品吹扫和反吹设置。专用细口径毛细管柱用于气体样品的分离，并且，通过多个色谱模块的组合，无需中心切割即可轻松实现样品多维色谱分析(GC+GC)，在几十秒之内完成合成气主要气体组分 H2、CH4和 CO的分析，定量析重复性可以达到1%。 色谱分析与实验结果 微型气相色谱仪由两个通道组成。第一通道使用5A分子筛色谱柱，进样器为固定体积进样并带有样品反吹功能，可以有效反吹出水、二氧化碳和乙烷等组分，从而延长色谱柱的使用寿命及分析效果；第二通道使用 PlotU 色谱柱，进样器为固定体积型进样器，避免了由于环境及样品压力所带来的进样干扰，从而最大限度度保证了定量的准确重复。在分析过程中，由内置真空泵自动抽取样品气，样品气体流经过滤器后通过进样口平行分流，使不含固体颗粒物的气体样品同时进入两个通道并行分析。在分子筛色谱柱通道完成 H2， N2， CH4 和 CO的分离，同时在第二通道完成 CO2， CH4 和CzH的分离。整个分析只需一次进样且在100秒内完成，并实现所有待测测分基线分离，见图-1。 5A分子筛色谱柱，柱温90℃，柱压33psi，反吹时间8秒 PlotU色普柱，柱温60℃， 柱压24psi 图-1合成气在双通道微型色谱上分离的典型色谱图 表-1保留时间及峰面积重复性 气体组分 H2 N2 CH4 CO CO2 CH4 C2H6 保留时间重复性 (RSD%) 0.010 0.023 0.015 0.013 0.035 0.032 0.019 面积重复性(RSD%) 0.18 0.51 0.25 0.21 0.03 0.06 0.08 所有组分的保留时间重复性均小于 0.04%，峰面积重复性小于 0.5%。具体保留时间及面积重复性结果可见表-1. 综上所述，两通道配置的3000型微型气相色谱仪可在新型煤化工合成气生产及转化反应过程中，提供实时、准确的在线反应气体组分分析，从而对更好的研究合新型煤化工生产合成气相关反应过程，提高产品质量和生产能力提供有力的数据支持。 Copyright C Synpec TechnologiesPage