石灰石氧化钾和氧化钠的测定原子吸收分光光度法

F_CL_JC_SHS_0020 FCLJCSHS0020 石灰石氧化钾和氧化钠的测定原子吸收分光光度法 石灰石一氧化钾和氧化钠的测定一原子吸收分光光度法 1范围 本推荐方法采用原子吸收分光光度法测定石灰石中的氧化钾和氧化钠含量。 本方法适用于石灰石中氧化钾和氧化钠含量的测定。 2原理 以氢氟酸-高氯酸分解的方法制备溶液，或以硼酸锂熔融--盐酸溶解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，加铯盐抑制钾、钠的电离，在空气--乙炔火焰中，分别于766.5nm和589.0nm 处测定钾和钠的吸光度。 3试剂 3.1硼酸锂 将碳酸锂(Li2CO3)和硼酸(H3BO3)混匀，在400℃灼烧数小时，研细，保存于塑料器皿中。3.2盐酸，p 1.19 g/mL， 1+1、1+10. 氢氟酸，p1.15g/mL. 高氯酸，p 1.67g/mL. 氯化铯溶液，铯50g/L 将 63.4g 氯化铯(CsCl)溶解于水中，用水稀释至1L。 3.6氧化钾标准溶液， 0.500mg/mL 称取 0.792g 已于130~150℃烘过 2h 的氯化钾(KCl)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于 0.500mg 氧化钾。 3.7氧化钾标准溶液， 0.0500mg/mL 吸取 100.00 mL 氧化钾标准溶液 (0.500mg/mL)于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于 0.0500mg 氧化钾。 3.8氧化钠标准溶液， 0.500mg/mL 称取 0.943g 已于130~150℃烘过 2h 的氯化钠(NaCl)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于 0.500mg氧化钠。 3.9氧化钠标准溶液， 0.0500mg/mL 吸取100.00 mL 氧化钠标准溶液(0.500mg/mL)于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于 0.0500mg氧化钠。 4仪器 4.1 分析天平：不应低于四级，精确至0.0001g。 4.2 铂埚：带盖，容量15~30mL(或铂皿：容量50~100mL)。 4.3 原子吸收分光光度计：带有钾元素空心阴极灯和钠元素空心阴极灯。 5试样制备 试样必须具有代表性和均匀性。大样缩分后的试样不得少于100g， 试样通过 0.080 mm方孔筛时的筛余应不超过 15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后磨细至全部通过0.080mm方孔筛，充分混匀后，装入试样瓶中供分析用，其余作为原样保存备用。 6 操作步骤 6.1空白试验 采取与试料相同的分析步骤做空白试验。 6.2.试料分解 6.2.1氢氟酸-高氯酸分解 称取约0.10g试样(m)，精确至0.0001g，置于铂埚(或铂皿)中，用0.5~1mL水润湿，加5~7mL氢氟酸和0.5mL 高氯酸，置于电热板上蒸发。近干时摇动铂埚以防溅失，待白色浓烟驱尽后取下放冷。加入20 mL 盐酸(1+1)，温热至溶液澄清，取下放冷。转移到250 mL容量瓶中，加5mL 氯化铯溶液(50g/L)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供原子吸收分光光度法测定氧化钾和氧化钠用。 6.2.2硼酸锂熔融--盐酸溶解 称取约 0.10g试祥(m)，精确至0.000lg， 置于铂埚中，加入0.4g硼酸锂，搅匀。用喷灯在低温下熔融，逐渐升高温度至1000℃使熔成玻璃体，取下放冷。在铂埚内放入一个搅拌子(塑料外壳)，并将埚放入预先盛有 150 mL盐酸(1+10)井加热至约45℃的200mL 烧杯中，用磁力搅拌器搅拌溶解，待熔块全部溶解后取出埚及搅拌子，用水洗净，将溶液冷却至室温，移至250 mL 容量瓶中，加5mL 氯化铯溶液(50g/L)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液B供原子吸收光分光光度法测定氧化钾和氧化钠用。 6.5 试样溶液的测定 分取一定量的溶液A或溶液B，放入容量瓶中(试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化钾、氧化钠的含量而定)，加入盐酸(1+1)，使测定溶液中盐酸的浓度为 6%(V/V)，加入氯化绝溶液(50g/L)，使测定溶液中铯浓度为 1mg/mL，用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪，分别用钾元素空心阴极灯在766.5nm处和用钠元素空心阴极灯在589.0nm 处，在与标准曲线相同的仪器条件下测定溶液的吸光度。在标准曲线上查出氧化钾(C})和氧化钠(Cz)的浓度。 6.3标准系列溶液的配制 吸取0；5.00；10.00；15.00；20.00；25.00mL氧化钾的标准溶液 (0.0500mg/mL)和0；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00mL 氧化钠的标准溶液(0.0500mg/mL)，以一一对应的顺序，分别放入 500mL 容量瓶中，加入30mL盐酸，10mL 氯化绝溶液(50g/L)，用水稀释至标线，摇匀。 6.4工作曲线的绘制 将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，用空气--乙炔火焰，用钾元素空心阴极灯和钠元素空心阴极灯，于 766.5nm 和 589.0nm处，以水校零测定溶液的吸光度，用测得的吸光度作为相对应的氧化钾或氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。 7结果计算 按下式计算氧化钾和氧化钠的含量，以质量分数 Wx20、WNa20表示： 式中：WK20—―氧化钾的质量分数，%； WNa20-—氧化钠的质量分数，%； Cj1二测定溶液中氧化钾的浓度， mg/mL； C2 -测定溶液中氧化钠的浓度， mg/mL； V——测定溶液的体积， mL； n—-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m—-试料的质量， g。 8 允许差 9 参考文献 9.1GB/T176-1996 水泥化学分析方法。