ICP-AES石英砂中常见金属元素的含量

岛津应用数据集 ICP-AES 石英砂中常金金属元素的含量 1实验部分 1.1仪器 岛津ICPE-9000全谱发射光谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿均为玻璃制品；实验所用酸均为优级纯试剂，校准曲线用标准溶液为百灵威化学技术公司生产的原子吸收用单元素标准溶液。实验用水为超纯去离子水。 1.3校准曲线的配制 配制Al、Ca、Fe、 Na、Li和K六种金属元素的混合标准溶液(见表1)。 表1：校准曲线标准系列(mg/L) 元素 Element 1 2 3 4 5 Al 0.00 0.02 0.5 1.00 3.00 Ca 0.00 0.02 0.5 1.00 3.00 K 0.00 0.02 0.5 1.00 3.00 Na 0.00 0.02 0.5 1.00 3.00 Li 0.00 0.05 0.5 1.00 3.00 Fe 0.00 0.02 0.5 1.00 3.00 1.4样品的前处理 将试样研磨细以能通过孔径为0.08 mm 的筛为准密封存于磨口广口瓶中试样在恒温干燥箱中于100~108℃烘干1小时以备称量之用称取约0.5g试样于铂皿中用水润湿加1.0 mL H2SO4 1+1 和 HF 5~8 mL 于低温电炉上蒸发至冒出 SO3白烟重复处理一次逐渐升高温度驱散尽 SO3白烟为止冷却加 HCI 1+1 10 mL 及适量水加热溶解冷却后，移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度线。 2结果与讨论 2.1仪器参数和分析线的选择 ICPE-9000 仪器工作参数：高频频率：27.12MHz， 高频输出功率：1.4Kw。同心雾化器，旋流雾室。冷却气流速20L/min， 等离子气流速1.4 L/min， 载气流速 0.4 L/min。观测方向：纵向。 岛津ICPE-9000 软件[助手功能]可自动进行测定元素的波长选择，选择共存元素谱线干扰小，检出限和信背比高的谱线(见表2) 表2：分析线波长 元素 Al Ca K Na Fe Li 波长(nm) 167.081 422.673 766.490 589.592 238.204 610.364 2.2标准曲线 Al、Ca、Fe、Na、Li和K六种重金属元素的标准曲线如下： 2.3方法的检出限与精密度(RSD%) 检出限与仪器的性能、样品的基体、元素的灵敏度等都有密切关系。对空白标准溶液(硝酸-双氧水)的分析元素进行10次测定，取3倍的空白标准偏差所对应的浓度即为各元素的检出限，其结果见表3. 表3：检出限及精密度 元素 Ca AI K Na Li Fe 检出限 0.21 2.70 1.20 2.10 0.90 0.90 RSD(%) 0.31 3.24 0.85 1.50 1.32 0.64 2.4测定结果 表4：样品测定结果 (n=3) mgKg 样品名称 Ca AI K Na Li Fe 1# 1.99 5.98 1.99 1.98 0.97 2.93 2# 2.00 5.96 1.98 2.97 0.98 2.96 3# 6.02 164.00 3.86 10.07 6.97 0.98 4# 7.96 168.00 4.02 10.09 7.07 1.01 3结论 本实验采用 ICP-AES 法测定了 ICP-AES 法同时测定石英砂中的Al、Ca、Fe、Na、Li和K， 样样用HF和H2SO4加热分解，HCI溶解盐类。试样的处理只需一次便可做多元素的分析。测定结果准确、快速，相对偏差小，在操作上更易掌握。适用于太阳能光伏产业的质量检测。