水泥熟料中重金属检测方案(ICP-AES)

SSL-CA20-262Excellence in Science Excellence in ScienceICP-151 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 电感耦合等离子体发射光谱法测定水泥熟料中可浸出重金属含量 ICP-151 摘要：参考国家标准 《GB/T 30760-2014 水泥窑协同处置固体废物技术规范》和《GB/T 30810-2014水泥胶砂中可浸出重金属的测定方法》，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820 测定了水泥熟料中可浸出重金属含量。分析结果表明，该方法检出限满足水泥熟料中可浸出重金属含量分析的要求，准确性好，限值浓度加标回收率在96%~107%之间，可用于水泥熟料中可浸出重金属含量的快速测定。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法 水泥熟料浸出 重金属 近年来，国家相继出台了一系列政策支持水泥窑协同处置固废的发展，随着水泥窑协同处置技术的逐步推广，越来越多的固体废物进入到水泥中，其中包含部分重金属含量较高的固体废物，这些重金属大部分转移到水泥熟料中。为了防止水泥熟料中重金属含量较高导致的重金属环境污染，国家颁布了《GB/T30760-2014水泥窑协同处置固体废物技术规范》，其中规定了8种水泥熟料中可浸出重金属元素的限值，对水泥熟料进行质量控制。 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 作为一种成熟的多元素分析方法，应用范围广，分析速度快，线性范围宽，能实现不同含量的多指标元素同时分析，该方法灵敏度高，满足 《GB/T 30760-2014 水泥窑协同处置固体废物技术规范》中对水泥熟料可浸出重金属检测的需要。本文参照 GB/T 30810-2014水泥胶砂中可浸出重金属的测定方法》处理样品，使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPE-9820)分析了水泥熟料中可浸出重金属元素含量。 实验部分 1.1仪器设备 岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪。 图1 岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪 1.2仪器条件 表1ICP-OES分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20kW 等离子体气流速 10.0 L/min 辅助气流速 0.60 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini炬管 雾化器类型 同轴 雾化室 旋流 高频频率 27.12 MHz 样品处理 按照 GB/T 17671-1999 要求制备水泥胶砂试体，干燥后用玛瑙球磨机研磨，对研磨后的粉体进行筛分，得到0.125 mm~0.25 mm 粒径的颗粒作为待测试样。 在20℃±2℃条件下，取10g试样，置于1L烧杯中，加入500mL水后，置于磁力搅拌器上搅拌，保持试样处于半悬浮状态。实时测定烧杯中液体的pH值，并通过滴加pH 调节液使烧杯中溶液保持pH值在7.0±0.5之间搅拌2h。搅拌结束并静置 5 min 后，用微孔滤膜装置过滤并收集浸出液。用清水洗试样残渣3次，滤液并入浸出液。 将滤膜和搅拌棒上的试样残渣转移至烧杯中，加入500mL水后，置于磁力搅拌器上搅拌并滴加 pH 调节液使得烧杯中的溶液保持 pH值在3.2±0.5之间搅拌7h。搅拌结束并静置5 min 后，用微孔滤膜装置过滤并收集浸出液。用清水洗试样残渣3次，滤液并入浸出液。 将两次的浸出液合并至2L的容量瓶混合后纯水定容，待测。 根据《GB/T 30760-2014水泥窑协同处置固体废物技术规范》中所规定的水泥熟料中可浸出重金属含量限值进行样品加标。 ■结果与讨论 3.1标准曲线和检出限 以1% HNO配制砷、铅、镉、铬、铜、镍、锌、锰混合标准溶液序列，浓度见表2，其中STD4 为《GB/T 30760-2014水泥窑协同处置固体废物技术规范》中所规定的水泥熟料中可浸出重金属含量限值浓度。元素标准曲线线性见图2，部分元素谱峰轮廓见图3、图4。 表2 标准溶液序列 元素 标准溶液序列浓度(mg/L) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 As 0.0 0.025 0.05 0.10 0.20 Pb 0.0 0.075 0.15 0.30 0.60 Cd 0.0 0.0075 0.015 0.03 0.06 Cr 0.0 0.05 0.10 0.20 0.40 Cu 0.0 0.25 0.50 1.00 2.00 Ni 0.0 0.05 0.10 0.20 0.40 Zn 0.0 0.25 0.50 1.00 2.00 Mn 0.0 0.25 0.50 1.00 2.00 图2 各元素标准曲线 Cr 267.716 Best条件1 图3铬(Cr)谱峰轮廓图 Mn 259.373 Best条件1 259.3 259.4 图4 锰(Mn)谱峰轮廓图 以方法空白溶液连续测定10次，计算各元素仪器定量限，详细结果见表3. 表3元素方法检出限 元素 波长((nm) 定量限(mg/L) As 193.759 0.014 Pb 220.353 0.011 Cd 214.438 0.003 Cr 267.716 0.002 Cu 324.754 0.014 Ni 231.604 0.006 Zn 206.200 0.001 Mn 259.373 0.002 3.2样品结果 对所得样品溶液进行适当酸化和加标后上机测试，样品测定结果和加标样测定结果见表4。 表4 样品测试结果 元素 测定结果 RSD 加标浓度 加标样测定结果 加标回收率 (mg/L) (n=3，%) (mg/L) (mg/L) (%) As N.D. 0.10 0.10 102 Pb N.D. -- 0.30 0.30 101 Cd N.D. 0.030 0.030 100 Cr 0.041 0.42 0.20 0.24 98 Cu 0.047 0.93 1.00 1.10 105 Ni 0.021 0.04 0.20 0.21 96 Zn 0.25 0.47 1.00 1.32 107 Mn 0.66 1.25 1.00 1.72 106 注： N.D.表示未检出。 结论 参考 《GB/T 30760-2014水泥窑协同处置固体废物技术规范》和 《GB/T 30810-2014水泥胶砂中可浸出重金属的测定方法》，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820 测定了水泥熟料中可浸出重金属含量，采用仪器推荐的波长进行定量。分析结果表明，该方法检出限可满足水泥熟料中可浸出重金属含量分析的要求，准确性好，限值浓度加标回收率在96%~107%之间，分析速度快，可用于水泥熟料中可浸出重金属含量的快速测定。 岛津应用云 近年来，国家相继出台了一系列政策支持水泥窑协同处置固废的发展，随着水泥窑协同处置技术的逐步推广，越来越多的固体废物进入到水泥中，其中包含部分重金属含量较高的固体废物，这些重金属大部分转移到水泥熟料中。为了防止水泥熟料中重金属含量较高导致的重金属环境污染，国家颁布了《GB/T 30760-2014 水泥窑协同处置固体废物技术规范》，其中规定了8种水泥熟料中可浸出重金属元素的限值，对水泥熟料进行质量控制。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）作为一种成熟的多元素分析方法，应用范围广，分析速度快，线性范围宽，能实现不同含量的多指标元素同时分析，该方法灵敏度高，满足《GB/T 30760-2014 水泥窑协同处置固体废物技术规范》中对水泥熟料可浸出重金属检测的需要。本文参照GB/T 30810-2014 水泥胶砂中可浸出重金属的测定方法》处理样品，使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪（ICPE-9820）分析了水泥熟料中可浸出重金属元素含量。