钒铁中硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛检测方案(ICP-AES)

SSL-CA20-271Excellence in Science Excellence in ScienceICP-152 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPE-9820 测定钒铁中硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量 ICP-152 摘要：参考国家标准《GB/T 8704.10-2020钒铁硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820测定了钒铁中多元素含量。采用硝酸-盐酸溶解样品，基体匹配法制作工作曲线，消除了基体干扰，分析结果表明，所测元素线性关系及重复性良好，定量准确，线性相关系数大于 0.9998， RSD 值在0.21%~2.91%之间，该方法可以满足钒铁样品中8种元素的测定。 钒铁作为一种重要的铁合金产品，是国家发展的重要工业原料和战略物资。钒铁合金是炼钢用合金添加剂，在钢铁冶炼过程中加入钒铁，钒在钢中起脱氧、脱氮作用，并形成晶粒小而硬的难熔金属碳化钒和氮化钒，增强了钢材的韧性、耐磨性以及耐热性。 含钒钢由于具有强度高、韧性好、耐磨性以及耐腐蚀性好等优点而被广泛应用于机械制造、汽车、航空航天、铁路和桥梁等领域。 钒铁合金中的杂质元素影响钢的性能， 国家标准GB/T 4139-2012中仅对硅、磷、铝、锰等4个杂质元素含量有要求。钢铁冶炼技术的快速发展对纯净钢技术提出了更高的要求，钒铁杂质元素控制在原来硅、锰、铝、磷的基础上又增加了铜、铬、镍、钛等杂质元素的检测。 实验部分 1.1仪器设备 目前钒铁合金中杂质元素的测定普遍采用滴定法、重量法、光度法以及原子吸收光谱法等，这些方法存在分析时间长、灵敏度低等问题，不能满足钒铁生产时快速检测的需求，因此开发简便、快速、准确测定钒铁中多元素分析方法非常必要。 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 作为一种成熟的多元素分析方法，应用范围广，分析速度快，线性范围宽，能实现不同含量的多指标元素同时分析。本文参照 GB/T 8704.10-2020，采用硝酸-盐酸处理样品，基体匹配法制作工作曲线，使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICPE-9820)分析了钒铁中8种元素含量，该方法完全满足钒铁样品中杂质元素测试需求。 岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪。 1 岛津 ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿均用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用 HNO3、HCI试剂为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 样品处理及校准溶液制备 2.1样品制备 准确取样品 0.25g两份各置于塑料烧杯中，以适量水冲洗杯壁，加入2mL HNO： 低温加热溶解，待样品基本溶解后加入2mLHCI， 继续低温加热 2 min~3 min， 取下冷却，转移至100mL塑料容量瓶中定容摇匀。随同样品制备空白溶液。 2.2基体溶液的制备 称取五氧化二钒(>99.99%) 0.2232g 和铁粉(>99.99%) 0.1250g6组于塑料烧杯中，以适量水冲洗杯壁，加入2 mL HCI 低温加热溶解，待样品基本溶解后加入2mLHNO，继续低温加热2min~3 min， 取下冷却，转移至100mL塑料容量瓶，作为校准溶液的基体溶液。 2.3校准曲线溶液的制备 于6个盛有基体溶液的100mL容量瓶中，加入适量各元素的标准溶液配制成系列校准溶液，定容。校准曲线溶液各元素浓度见表1。 表1 校准曲线序列溶液 元素 标准溶液序列浓度(mg/L) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 Al 0.0 2.5 10.0 25.0 75.0 125.0 Cu 0.0 0.25 2.5 5.0 7.5 10.0 Cr 0.0 0.25 2.5 10.0 15.0 30.0 Mn 0.0 0.25 2.5 10.0 15.0 30.0 Ni 0.0 0.25 2.5 10.0 15.0 30.0 P 0.0 0.25 2.5 5.0 7.5 10.0 Si 0.0 125.0 75.0 25.0 10.0 2.5 Ti 0.0 0.25 2.5 7.5 12.5 25.0 结果与讨论 3.1仪器参数 采用标准炬管，同心雾化器及旋流雾室，仪器工作条件见表2。 表2 仪器工作条件 观测方向 辅助气流速 等离子气流速 载气流速 高频频率 功率 曝光时间 (L/min) (L/min) (L/min) (MHz) (kW) (s) 轴向/径向 1.2 14 0.7 27.12 1.2 10 3.2分析线的选择 因采用基体匹配法制备工作曲线，因此只考虑光谱干扰和背景的影响，选择干扰少的谱线，且灵敏度能够满足测定要求。见表3. 表3 波长及观测方式 元素 波长/nm 观测方式 元素 波长/nm 观测方式 Al 396.153 轴向 Ni 221.647 径向 Cu 327.396 轴向 P 178.287 轴向 Cr 267.716 轴向 Si 1251.611 轴向 Mn 260.569 轴向 Ti 337.280 轴向 3.3标准曲线 图2 各元素标准曲线 3.4部分谱峰轮廓 Mn 260.569 Best Ti 337.280 Best条件1 图3 锰(Mn)谱峰轮廓图 图4 钛(Ti)谱峰轮廓图 3.5方法检出限 利用工作曲线对样品空白溶液进行10次测定，3倍空白溶液浓度的标准偏差即为此次方法的元素检测限，其结果见表4。 表4 元素方法检出限 元素 检出限(mg/L) 元素 检出限(mg/L) Al 0.007 Ni 0.027 Cu 0.005 P 0.10 Cr 0.006 Si 0.013 Mn 0.001 Ti 0.001 3.6样品结果 应用本方法测定标准试样 YSBC 28636-2011的结果如下，见表5。 表5 样品测试结果 元素 YSBC 28636-2011 测定值(%) 标准值(%) RSD (n=6，%) Al 0.508 0.500 0.88 Cu 0.053 0.054 0.21 Cr 0.109 0.110 0.23 Mn 0.660 0.663 0.43 Ni 0.010 0.011 2.91 P 0.056 0.056 2.12 Si 0.672 0.682 0.67 Ti 0.504 0.500 0.46 注：标样中Al和Ti元素为采用标准溶液加入的含量。 结论 参考国家标准《GB/T 8704.10-2020钒铁硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820 测定了钒铁中多元素含量。分析结果表明，该方法准确性好，分析速度快，可用于钒铁中硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛多等元素含量的快速测定。 岛津应用云 目前钒铁合金中杂质元素的测定普遍采用滴定法、重量法、光度法以及原子吸收光谱法等，这些方法存在分析时间长、灵敏度低等问题，不能满足钒铁生产时快速检测的需求，因此开发简便、快速、准确测定钒铁中多元素分析方法非常必要。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）作为一种成熟的多元素分析方法，应用范围广，分析速度快，线性范围宽，能实现不同含量的多指标元素同时分析。本文参照GB/T 8704.10-2020，采用硝酸-盐酸处理样品，基体匹配法制作工作曲线，使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪（ICPE-9820）分析了钒铁中8种元素含量，该方法完全满足钒铁样品中杂质元素测试需求。