食用植物油中重金属检测

【天研】过氧化值快速检测仪性能描述。能够快速检测食用植物油、食用猪油、花生油、葵花油、米糠油、食品、肉制品中的过氧化值含量；仪器预留其他项目检测程序和端口，根据日后需求可进行远程升级

粮油的质量安全是社会稳定、经济发展、国家安稳的核心和基础。影响粮油质量的因素 可分为四个方面，一是有害物质污染，二是添加剂的滥用及非法使用，三是营养成分流失。四是产品品质差异。针对现阶段中国粮油质量问题，岛津分析中心积极开发相关分析应用方法，并收集了部分国内用户公开发布的论文，汇编成《粮油营养与安全检测整体解决方案(第二版)》，希望能对粮油行业的检测工作有所帮助。

 大豆油取自大豆种子，大豆油是世界上产量最多的油脂。大豆油的种类很多，按加工方式可分为压榨大豆油、浸出大豆油；按大豆的种类可分为大豆原油，转基因大豆油。为检测大豆油中的多种金属元素含量，选择微波消解对其品进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

试样经粉碎、加酸消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 但常规消解不仅消解时间长，而且极大的限制实验人员的可操作时间，用微波消解食品的前处理方法，消解时间短，化学试剂用量小，对环境友好，能够大批量处理样品。

实验采用 Thermo Scientific iCE3500 石墨炉原子吸收进行了中链甘油三酸酯中铜元素含量的测定，实验采用甲基异丙基酮直接稀释，纯有机基体分析，数据表明，该方法分析速度快、定量下限低，满足检测周期短和灵敏度高的要求，同时保证具有较高的分析精密度和测量结果准确度，在评价中链甘油三酸酯中重金属元素方面有着实际应用价值。

日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列是应广大用户需求研发的新型元素分析仪，秉承日立特有的偏振塞曼背景校正技术，新开发了其他同类产品所没有的多种技术，性能更卓越，可获得更高的灵敏度和更优的准确度。

本文建立了采用石墨炉原子吸收直接进样法定量分析食用油样品中的砷等有毒元素而不需要消化的一种方法。采用横向加热石墨炉原子化器技术，通过减少样品前处理消耗的时间，使分析的准确度和对样品的分析能力都大大提高。该法需要的样本量小，灵敏度高，分析速度快。通过优化最佳热解和雾化温度，对食用油中的砷含量进行了分析，且检测限、质量控制检查和回收率结果良好。

本文建立了采用石墨炉原子吸收直接进样法定量分析食用油样品中的有毒元素而不需要消化的一种方法。采用横向加热石墨炉原子化器技术，通过减少样品前处理消耗的时间，使分析的准确度和对样品的分析能力都大大提高。该法需要的样本量小，灵敏度高，分析速度快。通过优化最佳热解和雾化温度，对食用油中铅的含量进行了分析，且检测限、质量控制检查和回收率结果良好。

石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)已经广泛应用于食品中微量元素的检测，因为它选择性强，简单易操作，灵敏度高，并且在一个较大范围内对各种基质中都能准确定量。食用油一般含有较低浓度的微量元素，如金属元素砷(As)，铅(Pb)，镉(Cd)，铬(Cr)，和硒(Se)等，现已发现这些元素的毒性严重影响消费者的健康。测定自然发生的或生产中受到污染的油中的这些有毒元素可以使用石墨炉原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱（ICP - MS）。当只有几个元素要进行分析时，应优先选择石墨炉原子吸收法。它简单易学习，能更快的建立方法，使用起来也比电感耦合等离子体质谱简单。石墨炉原子吸收光谱与电感耦合等离子体质谱相比初始资本投入、操作以及维护成本都比较低。食用油样品在进行仪器分析之前通常需要进行预处理程序，以消除有机基质。湿法，干法或微波消解方法，都需要用有机溶剂稀释，提取方法可能会非常耗时，同时需要更多的操作训练，不如直接进样的分析方法省时省力。本文报道的方法是采用石墨炉原子吸收法直接分析食用油样品而不需要消化的一种方法。使用这种方法的优点包括需要的样本量小，直接引进样本，灵敏度高，分析速度快。本文使用石墨炉原子吸收光谱法对食用油中的砷，铅和镉进行了分析。优化了最佳热解和雾化温度，并对检出限，质量控制（QC）检查和回收率进行了研究，以便建立一个快速准确的方法。

石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)已经广泛应用于食品中微量元素的检测，因为它选择性强，简单易操作，灵敏度高，并且在一个较大范围内对各种基质中都能准确定量。食用油一般含有较低浓度的微量元素，如金属元素砷(As)，铅(Pb)，镉(Cd)，铬(Cr)，和硒(Se)等，现已发现这些元素的毒性严重影响消费者的健康。测定自然发生的或生产中受到污染的油中的这些有毒元素可以使用石墨炉原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱（ICP - MS）。当只有几个元素要进行分析时，应优先选择石墨炉原子吸收法。它简单易学习，能更快的建立方法，使用起来也比电感耦合等离子体质谱简单。石墨炉原子吸收光谱与电感耦合等离子体质谱相比初始资本投入、操作以及维护成本都比较低。食用油样品在进行仪器分析之前通常需要进行预处理程序，以消除有机基质。湿法，干法或微波消解方法，都需要用有机溶剂稀释，提取方法可能会非常耗时，同时需要更多的操作训练，不如直接进样的分析方法省时省力。本文报道的方法是采用石墨炉原子吸收法直接分析食用油样品而不需要消化的一种方法。使用这种方法的优点包括需要的样本量小，直接引进样本，灵敏度高，分析速度快。本文使用石墨炉原子吸收光谱法对食用油中的砷，铅和镉进行了分析。优化了最佳热解和雾化温度，并对检出限，质量控制（QC）检查和回收率进行了研究，以便建立一个快速准确的方法。

石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)已经广泛应用于食品中微量元素的检测，因为它选择性强，简单易操作，灵敏度高，并且在一个较大范围内对各种基质中都能准确定量。食用油一般含有较低浓度的微量元素，如金属元素砷(As)，铅(Pb)，镉(Cd)，铬(Cr)，和硒(Se)等，现已发现这些元素的毒性严重影响消费者的健康。测定自然发生的或生产中受到污染的油中的这些有毒元素可以使用石墨炉原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱（ICP - MS）。当只有几个元素要进行分析时，应优先选择石墨炉原子吸收法。它简单易学习，能更快的建立方法，使用起来也比电感耦合等离子体质谱简单。石墨炉原子吸收光谱与电感耦合等离子体质谱相比初始资本投入、操作以及维护成本都比较低。食用油样品在进行仪器分析之前通常需要进行预处理程序，以消除有机基质。湿法，干法或微波消解方法，都需要用有机溶剂稀释，提取方法可能会非常耗时，同时需要更多的操作训练，不如直接进样的分析方法省时省力。本文报道的方法是采用石墨炉原子吸收法直接分析食用油样品而不需要消化的一种方法。使用这种方法的优点包括需要的样本量小，直接引进样本，灵敏度高，分析速度快。本文使用石墨炉原子吸收光谱法对食用油中的砷，铅和镉进行了分析。优化了最佳热解和雾化温度，并对检出限，质量控制（QC）检查和回收率进行了研究，以便建立一个快速准确的方法。

石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)已经广泛应用于食品中微量元素的检测，因为它选择性强，简单易操作，灵敏度高，并且在一个较大范围内对各种基质中都能准确定量。食用油一般含有较低浓度的微量元素，如金属元素砷(As)，铅(Pb)，镉(Cd)，铬(Cr)，和硒(Se)等，现已发现这些元素的毒性严重影响消费者的健康。测定自然发生的或生产中受到污染的油中的这些有毒元素可以使用石墨炉原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱（ICP - MS）。当只有几个元素要进行分析时，应优先选择石墨炉原子吸收法。它简单易学习，能更快的建立方法，使用起来也比电感耦合等离子体质谱简单。石墨炉原子吸收光谱与电感耦合等离子体质谱相比初始资本投入、操作以及维护成本都比较低。食用油样品在进行仪器分析之前通常需要进行预处理程序，以消除有机基质。湿法，干法或微波消解方法，都需要用有机溶剂稀释，提取方法可能会非常耗时，同时需要更多的操作训练，不如直接进样的分析方法省时省力。本文报道的方法是采用石墨炉原子吸收法直接分析食用油样品而不需要消化的一种方法。使用这种方法的优点包括需要的样本量小，直接引进样本，灵敏度高，分析速度快。本文使用石墨炉原子吸收光谱法对食用油中的砷，铅和镉进行了分析。优化了最佳热解和雾化温度，并对检出限，质量控制（QC）检查和回收率进行了研究，以便建立一个快速准确的方法。

石墨炉原子吸收法因其具有选择性好、灵敏度高、使用简易、抗基体干扰能力强的特点，已被广泛应用于食品中痕量金属元素检测中。食用油中金属元素含量均非常低，但仍能检测到像砷、铅、镉、铬、硒这些金属元素，众所周知这些元素的对于消费者的健康有害的。这些有毒元素通常来源于使用过程或生产来源的污染，能够使用GFAAS或ICP-MS进行检测。如果只需要检测少量元素，那么GFAAS是首选的方法。它更容易上手、设置简便、比ICP-MS更为简单。同时GFAAS的初期投入资金更少、使用和维护成本也更低。食用油进入仪器测试前通常需要进行样品预处理，以消除有机基体干扰。与直接进样法相比，湿法、干法或微波消解法、有机溶剂稀释法或萃取法都费时费力，并对操作人员需要进行大量培训才能完成。本文报道了无需消解、石墨炉原子吸收GFAAS直接进样分析食用油的方法。此方法的优点在于取样少、样品直接进样、灵敏度高且分析速度快。在此应用中采用GFAAS对食用油中As、Pb和Cd的含量进行了测定。分别对灰化和原子化温度、检出限、QC检查和加标回收率进行优化，建立了一套快速准确的分析方法。

石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)已经广泛应用于食品中微量元素的检测，因为它选择性强，简单易操作，灵敏度高，并且在一个较大范围内对各种基质中都能准确定量。食用油一般含有较低浓度的微量元素，如金属元素砷(As)，铅(Pb)，镉(Cd)，铬(Cr)，和硒(Se)等，现已发现这些元素的毒性严重影响消费者的健康。测定自然发生的或生产中受到污染的油中的这些有毒元素可以使用石墨炉原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱（ICP - MS）。当只有几个元素要进行分析时，应优先选择石墨炉原子吸收法。它简单易学习，能更快的建立方法，使用起来也比电感耦合等离子体质谱简单。石墨炉原子吸收光谱与电感耦合等离子体质谱相比初始资本投入、操作以及维护成本都比较低。食用油样品在进行仪器分析之前通常需要进行预处理程序，以消除有机基质。湿法，干法或微波消解方法，都需要用有机溶剂稀释，提取方法可能会非常耗时，同时需要更多的操作训练，不如直接进样的分析方法省时省力。本文报道的方法是采用石墨炉原子吸收法直接分析食用油样品而不需要消化的一种方法。使用这种方法的优点包括需要的样本量小，直接引进样本，灵敏度高，分析速度快。本文使用石墨炉原子吸收光谱法对食用油中的砷，铅和镉进行了分析。优化了最佳热解和雾化温度，并对检出限，质量控制（QC）检查和回收率进行了研究，以便建立一个快速准确的方法。

食用植物油重金属及有害元素检测重要性 油脂是人类食品的主要营养成分之一，食用植物油不仅是人体很好的热量及脂溶性维生素来源，而且还含有人体无法合成却必须摄入用以维持健康的亚油酸、亚麻酸等物质，因此食用植物油的质量安全及选择日益引起人们的关注与重视。为了保证植物油的质量安全，确保人们生命安全，加强植物油的检查和抽查力度则刻不容缓。 应用微波消解法进行样品前处理，可以避免汞、砷等挥法性元素对试验人员的身体损害，同时可快速高效完成重金属含量的测定，并具有平行性好、重现性高、准确度高等特点。 食用植物油重金属及有害元素检测标准 《GB 2716-2005 食用植物油卫生标准》 《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定》 《GBT 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定》

粮油食品与人们生活息息相关，其安全性已日益受到国家和社会的关注，粮油卫生质量检测已成为各级粮油质量检测机构的日常工作。根据GB 2762-2005国标规定，粮油卫生质量中的重金属含量检测一般采用原子吸收或原子荧光法检测，而总汞和稀土元素规定使用微波消解法进行样品前处理。 应用微波消解法进行样品前处理，可以避免汞、砷等挥法性元素对试验人员的身体损害，同时可快速高效完成重金属含量的测定，并具有平行性好、重现性高、准确度高等特点。 粮食中总汞元素的测定 （1）测定标准 中国食品卫生标准GB 2762-81规定：粮食中汞含量不得超过0.02mg/kg，薯类(土豆、白薯)中总汞含量不得超过0.01 mg/kg；食用油中汞含量不得超过0.005mg/kg。 （2）试验仪器 TOPEX全能型微波化学工作平台（上海屹尧仪器科科技发展有限公司） （3）检测方法 称取0.10~0.50 g试样于消解罐中加入1 mL~5 mL硝酸，1 mL~2 mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件，至消解完全，冷却后用硝酸溶液 (1+9)定量转移并定容至25 mL (低含量试样可定容至10 mL)，混匀待测。 取供试品溶液与对照品溶液，上原子荧光仪测试。

电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-OES）是20 世纪80 年代发展起来的新 的无机元素分析测试技术，它具有高效率、高准 确度、低检出限、抗干扰能力强、操作简便、分 析过程简单，可同时进行多元素快速分析等特 性。目前已广泛应用于生物、食品、药材、环境、 材料科学等各个领域。

本文建立了采用石墨炉原子吸收直接进样法定量分析食用油样品中的有毒元素而不需要消化的一种方法。采用横向加热石墨炉原子化器技术，通过减少样品前处理消耗的时间，使分析的准确度和对样品的分析能力都大大提高。该法需要的样本量小，灵敏度高，分析速度快。通过优化最佳热解和雾化温度，对食用油中砷、铅和镉的含量进行了分析，且检测限、质量控制检查和回收率结果良好。

目前脂肪含量高的样品和食用油的样品一直是元素分析实验的难点，很多实验室都添置了微波消解但是也束手无策。脂肪含量高以及油脂样品用微波消解仪消解是很容易引起爆管，存在很大的安全隐患，而且样品容易炭化，因此实验室中一般采用手工方法湿法消解，在电热板上手工加入酸并定期观察和摇晃，手动消解需要3~4天，甚至几周不等，实验过程复杂，费时费力。在北京普立泰科仪器有限公司的全自动消解仪上进行湿法消解，各类油脂消解可在1天内完成。仪器将剧烈的实验反应变成可控状态：仪器自动加入三种浓酸，样品混匀，低温冷消，浸泡过夜自动开启，之后再自动程序升至高温消解，最后在样品回复室温后完成定容，全部实现自动化，增加了样品消解的成功率，避免了人员的危险，提高了实验效率。 冷却回流装置可以有效回收酸试剂，节约整体试剂用量，实验整体可节省试剂约20mL，节约实验室成本，有效利用酸试剂。 消解终点样品颜色为清澈透明的无色，消解完全。

摘要：目的 建立原子荧光光谱同时测定油脂样品中砷和汞的方法。方法 硝高酸消解油脂样品，在仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果 检出限：As0.087ng/mL、Hg0.0065ng/mL。线性范围：As0ng/mL~20 ng/mL，相关系数0.9999；Hg0ng/mL~4ng/mL，相关系数0.9996。精密度：测定10ng/mL As、2ng/mLHg混合标准试液得到的标准精密度（RSD），砷1.6%、汞2.7%。样品加标回收率：As 95.5%~101.4%、Hg92.5%~102.0%之间。结论 该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，满足了油脂样品中砷和汞的同时测定要求，同时也适合于食品、生物材料等样品的测定。