环境水（除海水）中有机污染物检测

按照 EPA 方法 8330A，使用 HPLC/UV 对 14 种硝基芳香化合物和四硝基苯胺的化合物进行爆炸残留物痕量分析。与美国国家环境保护局 (EPA) 推荐的传统 5 µm 色谱柱相比， 表面多孔 Agilent Poroshell 120 色谱柱可提高分析能力。该色谱柱使用了两种优良的固定相：Poroshell 120 EC-CN 和 Poroshell 120 EC-C18。正如 EPA 所推荐的，Poroshell 120 EC-CN 色谱柱与 Poroshell 120 EC-C18 色谱柱搭配使用时的正交选择性使其成为优良的确证柱。

目前测定酰胺类化合物的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和高效液相质谱法.1-6 采用气相色谱法，由于酰胺类化合物的水溶性很强，而气相色谱仪不能进水相，需先通过溴化衍生再用有机溶剂提取，过程较为繁琐.本文拟通过高效液相色谱法对水体中的N,N- 二甲基甲酰胺等进行快速、准确的测定。

痕量有机污染物(TOrC) 在水中无所不在，是可能危及公众健康并引发环境问题的元凶之一。随着人们对这类污染物的关注程度日益提高，迫切需要一种灵敏、稳定且方便的检测方法对它们进行监控。本文使用带正负电喷雾离子化功能的Agilent 6490 三重四极杆 LC/MS 系统开发出了一种快速、灵敏的检测方法，通过直接进样监测21 种痕量有机污染物。使用该仪器只需执行极少的样品制备工作，即可检测21 种痕量有机污染物，报告限可达1-200 ng/L。经验证，该方法相比常规的离线固相萃取方法，更加快捷简便。

本研究利用安捷伦1290 Infinity 液相色谱/6540 精确质量数Q-TOF 液质联用系统测定分析水样中磺胺类抗生素和合成代谢类固醇的高分辨率和高质量精度。首次在四极杆-飞行时间质谱仪上，用高分辨（> 20000 FWHM）进行了符合欧盟关于禁用药物的鉴定点要求的分析。

市场对高灵敏度、高重现性且可靠的活性分析物分析法的需求日益增长，因此，对气相色谱的柱技术要求也越来越高。活性分析物之所以难以分析，是因为可能被气相色谱流路中的活性位点所吸附。安捷伦科技最近推出了一款 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱。这种惰性极高的毛细管柱涂覆了一层创新型聚乙二醇 (PEG) 固定相。本应用简报展示了该固定相在分析含极性官能团的化合物时出色的惰性。结果表明该色谱柱适用于多种棘手的工业应用。 氯代烃参与了包括工业溶剂和农药生产在内的?多种工业应用。这些化合物如处置不当或意外泄漏则可能对环境健康构成威胁。因此，这些污染物的有效监控至关重要。图 5 展示了对工艺用水中氯代烃的分析结果。检出五种氯代烃化合物，并且洗脱出的所有化合物均是对称尖峰的峰形。

目前测定酰胺类化合物的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和高效液相质谱法.1-6 采用气相色谱法，由于酰胺类化合物的水溶性很强，而气相色谱仪不能进水相，需先通过溴化衍生再用有机溶剂提取，过程较为繁琐.本文拟通过高效液相色谱法对水体中的N,N- 二甲基乙酰胺等进行快速、准确的测定。

目前测定酰胺类化合物的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和高效液相质谱法.1-6 采用气相色谱法，由于酰胺类化合物的水溶性很强，而气相色谱仪不能进水相，需先通过溴化衍生再用有机溶剂提取，过程较为繁琐.本文拟通过高效液相色谱法对水体中的丙烯酰胺等进行快速、准确的测定。

目前测定酰胺类化合物的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和高效液相质谱法.1-6 采用气相色谱法，由于酰胺类化合物的水溶性很强，而气相色谱仪不能进水相，需先通过溴化衍生再用有机溶剂提取，过程较为繁琐.本文拟通过高效液相色谱法对水体中的甲酰胺、N,N- 二甲基甲酰胺、N,N- 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺进行快速、准确的测定。

苯胺类化合物是一种水体污染物，美国EPA[1]规定水中苯胺等5种苯胺类化合物（结构式见图1）所存在的最高限量为1 μg/L，采用GC法进行检测[1,2]。但GC方法操作费时且过程复杂，同时样品中一些物质对气相色谱柱的损害较大，故液相的应用方法[3]渐渐增多。

苯胺类化合物是一种水体污染物，美国EPA[1]规定水中苯胺等5种苯胺类化合物（结构式见图1）所存在的最高限量为1 μg/L，采用GC法进行检测[1,2]。但GC方法操作费时且过程复杂，同时样品中一些物质对气相色谱柱的损害较大，故液相的应用方法[3]渐渐增多。

苯胺类化合物是一种水体污染物，美国EPA[1]规定水中苯胺等5种苯胺类化合物（结构式见图1）所存在的最高限量为1 μg/L，采用GC法进行检测[1,2]。但GC方法操作费时且过程复杂，同时样品中一些物质对气相色谱柱的损害较大，故液相的应用方法[3]渐渐增多。

N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA) 、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA) 、N-二乙基亚硝胺(NDEA) 、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) 、 N-亚硝基哌啶(NPIP) 、 N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。 本文优化了不同极性气相色谱柱(GsBP-Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离，列出了对称因子，K值，分离度等详细的参数，满足您的不同分析需求。 GsBP-Wax-AQ, 30m x 0.25mm x 0.25um (PN: 2625-3002) GsBP-624, 30m x 0.25mm x 1.40um (PN: 6525-3014) GsBP-35MS, 30m x 0.25mm x 0.25um (PN: 3525-3002) GsBP-5MS, 30m x 0.25mm x 0.25um (PN: 1525-3002)

腐胺、尸胺、亚精胺和精胺同属脂肪族化合物, 而组胺属于杂环族化合物。 5种生物胺结构上的差 异决定了色谱柱和淋洗液的选择。实验选用了对强 电负性分子具有很好选择性的 TSK
GEL SuperIC
Cation Column阳离子色谱柱和常用的阳离子流动 相 M SA水溶液。

据报道 [ 2] , 多种分析方法可以实现生物胺的分离 测定。毛细管电泳法 [ 3- 5]和高效液相色谱法 [ 6- 8 ]利 用衍生可以同时测定上述 5种生物胺, 灵敏度高、准 确性好, 但衍生反应条件苛刻, 且衍生试剂具有毒性。

腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和 精胺作为常见的生物胺, 均属于剧毒化学物质, 且水 溶性很好。生物体死亡后, 由细菌分解其尸体产生 一定量的上述物质, 即造成水体污染。

生物胺 ( biogenic am ine, BA)是一类具有生物 活性、低分子质量的含氮有机化合物的总称。微量 生物胺是生物体 (包括人体 )内的正常活性成分, 在 生物细胞中具有重要的生理功能。当人体摄入过量 的生物胺 (尤其是同时摄入多种生物胺 )时, 会引起 头痛、恶心、心悸、血压变化、呼吸紊乱等过敏反应, 严重时会危及生命 [ 1]。

建立了离子色谱( IC)同时测定水源水中5种生物胺(BA) (腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺)的方法。样品经0.45 􀀁m水膜过滤后, 用TSK􀀁GEL SuperIC阳离子交换柱( 150 mm 􀀁 4.6 mm)分离, 以甲磺酸水溶液为流动相梯度淋洗, 流速为1.0mL /min, 非抑制电导检测, 进样量为100 􀀁L。实验结果表明, 5种生物胺可以实现基线分离; 在1.0~ 30.0 mg/L范围内, 其峰面积与质量浓度之间的线性关系良好; 保留时间的相对标准偏差( RSD )均不高于0.02%, 峰面积的RSD 小于2􀀁08%; 加标回收率为96.0% ~ 107.0%。该法简便、快捷、准确, 可以用于水源水中腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺5种生物胺的同时测定。

建立了离子色谱( IC)同时测定水源水中5种生物胺(BA) (腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺)的方法。样品经0.45 􀀁m水膜过滤后, 用TSK􀀁GEL SuperIC阳离子交换柱( 150 mm 􀀁 4.6 mm)分离, 以甲磺酸水溶液为流动相梯度淋洗, 流速为1.0mL /min, 非抑制电导检测, 进样量为100 􀀁L。实验结果表明, 5种生物胺可以实现基线分离; 在1.0~ 30.0 mg/L范围内, 其峰面积与质量浓度之间的线性关系良好; 保留时间的相对标准偏差( RSD )均不高于0.02%, 峰面积的RSD 小于2􀀁08%; 加标回收率为96.0% ~ 107.0%。该法简便、快捷、准确, 可以用于水源水中腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺5种生物胺的同时测定。

本文根据EPA 8270的方法，针对亚硝胺及胺类化合物进行分析，由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。但是通过如下实验结果可以看出我们得到了对称的峰型，完全满足EPA8270的要求。 GsBP-5MS 30m x 0.25mm x 0.50um +5m guard (PN: 1525-3505RG) 仪器: Agilent 7890 w/ FID 色谱柱 : GsBP-5MS 30m x 0.25mm x 0.50um +5m guard (PN: 1525-3505RG) 柱温: 45 °C (2min) - 15 °C/min-330 °C(5min) 载气 : 氢气, 恒流模式 1.5ml/min 进样口: 分流, 275 ℃, 分流流量 60ml/min 检测器: FID 325 ℃ 样品: 1ul

N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的N-二乙基亚硝胺等8种N-亚硝胺类化合物。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。

N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的N-甲基乙基亚硝胺等种N-亚硝胺类化合物。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。

N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的N-二苯基亚硝胺等8种N-亚硝胺类化合物。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。

N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的N-二丁基亚硝胺等8种N-亚硝胺类化合物，主要包括。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。

N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的N-二丙基亚硝胺等8种N-亚硝胺类化合物，主要包括。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。

N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，例如:N-二甲基亚硝胺(NDMA)等。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。

N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA) 、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA) 、N-二乙基亚硝胺(NDEA) 、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) 、 N-亚硝基哌啶(NPIP) 、 N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性气相色谱柱(GsBP-Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离，列出了对称因子，K值，分离度等详细的参数，满足您的不同分析需求。

本文以乙腈和水作为流动相，在5 min 内即可完成环境 水体中甲酰胺、丙烯酰胺等四种典型的酰胺类化合物的 测定，是一种快速、灵敏、简便、准确测定水体中酰胺 类化合物的方法。

本文用Thermo ScienticTM液相色谱串联三重四极杆质谱QuantisTM平台，建立了快速检测17种苯胺类物质的方法（邻苯二胺、苯胺、联苯胺、对甲苯胺、邻甲氧基苯胺、邻甲苯胺、4-硝基苯胺、2.4-二甲基苯胺、3-硝基苯胺、4氯苯胺、2-硝基苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、2-甲基-6-乙 基苯胺、3,3-二氯联苯胺和2.6-二乙基苯胺等）。选用C8柱（Thermo ScienticTM Hypersil GOLDTM 150x3mm,3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流本文用Thermo ScienticTM液相色谱串联三重四极杆质谱QuantisTM平台，建立了快速检测17种苯胺类物质的方法（邻苯二胺、苯胺、联苯胺、对甲苯胺、邻甲氧基苯胺、邻甲苯胺、4-硝基苯胺、2.4-二甲基苯胺、3-硝基苯胺、4氯苯胺、2-硝基苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、2-甲基-6-乙 基苯胺3,3-二氯联苯胺和2.6-二乙基苯胺等）。选用C8柱（Thermo ScienticTMHypersil GOLDTM 150x3mm,3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。此17种化合物在0.05/5-200 ng/mL浓度范围内线性关系良好（r2>0.99），LOQ在0.05~5ng/mL之间，LOD在0.01~1 ng/mL之间。本方法灵敏且专属性强，适用于苯胺类污染物的检测，完全符合标准要求。速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。此17种化合物在0.05/5-200 ng/mL浓度范围内线性关系良好（r2>0.99），LOQ在0.05~5ng/mL之间，LOD在0.01~1 ng/mL之间。本方法灵敏且专属性强，适用于苯胺类污染物的检测，完全符合标准要求。

在水质安全环境监测中，N-亚硝胺化合物种类较多，通常为9种，其中尤为关注NDMA，为满足单一测试NDMA的高灵敏度要求，特此建立测试NDMA的分析方法。世界卫生组织在2008年提出饮用水中NMDA的限量推荐值为100 ng/L，加拿大、澳大利亚的限值分别为40 ng/L和100 ng/L；美国加州对NDMA的限值要求更是降低到10 ng/L。通常水体中NDMA的浓度在ng/L水平,常规检测方法普遍采用液液萃取或固相萃取进行水样浓缩，然后再由气相色谱—质谱（GC-MS）法进行测试，但是使用液质联用测试的方法则相对较少。本文使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪LCMS-8050建立了测定水中NDMA的方法，在灵敏度检出限上也完全满足各组织或地区对NDMA的限值要求。该方法可高效、准确地分析水中低浓度水平的NDMA含量，可作为环境监测行业分析人员参考使用。

使用安捷伦在线 SPE 富集三重四极杆液质联用系统能够对水中的痕量有机污染物进行高灵敏度检测。在进样量为 900 μL 的情况下，大多数分析物能够以低至 ng/L 级的浓度得到准确定量。除一种化合物外，均获得了优异的线性和精密度。该方法提供了与常规离线 SPE 方法相媲美的检测灵敏度，并节省了分析时间、工作量和溶剂用量。