环境水中有机污染物N-二丙基亚硝胺检测方案(毛细管柱)

GS-TekBetterQualityForLess 不同极性GS-Tek气相色谱柱对N-亚硝类类化合物的分离 作者： Zoe Wang Zhenghua Ji General Separation Technologies， Inc. 625 Dawson Drive， Suite A Newark， DE 19713 USA N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA521&607)，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，主要包括：N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-二苯基亚硝胺(NDPhA)。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性气相色谱柱(GsBP-Wax-AQ、GsBP-5MS、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离，列出了对称因子， K值，分离度等详细的参数，满足您的不同分析需求。 实验一 色谱条件： 色谱柱： GsBP-Wax-AQ， 30m x0.25mm x0.25um (PN： 2625-3002) 载气@12.2psi 柱温：40℃-10C /min-240℃ 分流流速： 60ml/min 进样量：0.1ul 图1，气相色谱柱GsBP-Wax-AQ， 30m x 0.25mm x0.25um的分离结果 18 min 图2， Agilent CP-Wax 51 for Amines， 0.25 mmx25 mx0.2um的分离结果 表1，出峰顺序及对称因子等参数 出峰顺序 英文名称 中文名称 保留时间(min) Symmetry(对称因子) K(分配系数) Resolution(分离度) 1 N-nitrosodimethylamine N-二甲基亚硝胺(NDMA) 3.96 1.17 2.88 2 N-nitrosomethylethylamine N-甲基乙基亚硝胺(NMEA) 4.46 1.20 3.37 3 N-nitrosodiethylamine N-二乙基亚硝胺(NDEA) 4.78 1.09 3.68 4 N-nitrosodi-n-propylamine N-二丙基亚硝胺(NDPA) 6.42 1.19 5.29 10.59 5 N-nitrosodi-n-butylamine N-二丁基亚硝胺 (NDBA) 8.61 1.12 7.44 6 N-nitrosopiperidine N-亚硝基哌啶(NPIP) 8.90 1.09 7.72 7 N-nitrosopyrrolidine N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 9.33 1.09 8.14 12.62 8 Impuritiy 杂质 12.15 1.16 10.91 9 N-nitrosodiphenylamine N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 17.55 1.13 16.19 图1和图2对比的谱图可以看出气相色谱柱 GsBP-Wax-AQ对N-二丁基亚硝胺(NDBA)和N-亚硝基哌啶(NPIP)的分离优于 CP-Wax 51 for Amines。其中GsBP-Wax-AQ是一款耐水的适合分析水样的聚乙二醇柱。 实验二 色谱条件： 色谱柱： GsBP-5MS，30m x0.25mm x0.25um (PN： 1525-3002) 载气@12.2psi 柱温：60℃-10℃ /min-240℃ (2min) 分流流速：60ml/min 进样量：0.1ul 图3，气相色谱柱GsBP-5MS，30mx0.25mm x0.25um的分离结果 表2，出峰顺序及对称因子等参数 出峰顺序 英文名称 中文名称 保留时间(min) Symmetry(对称因子) K(分配系数) Resolution(分离度) 1 N-Nitrosodimethylamine N-二甲基亚硝胺(NDMA) 1.79 1.16 0.71 2 N-Nitrosomethylethylamine N-甲基乙基亚硝胺(NMEA) 2.34 0.99 1.25 3 N-Nitrosodiethylamine N-二乙基亚硝胺(NDEA) 3.02 1.09 1.89 4 N-Nitrosodi-n-propylamine N-二丙基亚硝胺(NDPA) 5.18 1.82 3.96 5 N-Nitrosopyrrolidine N-亚硝基吡咯烷NPYR) 5.28 2.11 4.06 4.15 6 N-Nitrosopiperidine N-亚硝基哌啶(NPIP) 5.82 1.55 4.57 7 N-Nitrosodi-n-butylamine N-二丁基亚硝胺(NDBA) 8.11 1.76 6.77 8 N-Nitrosodiphenylamine N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 12.97 1.30 11.43 实验三 色谱条件： 色谱柱： GsBP-35MS， 30m x0.25mm x0.25um (PN： 3525-3002) 载气@12.2psi 柱温：60℃-10℃ /min-240C 分流流速：60ml/min 进样量：0.1ul RD1 A Frant Signel (NOSAMPLENAME(FRONT) 2016-11-0115-21-02D) p 图4，气相色谱柱GsBP-35MS，30m x0.25mm x0.25um的分离结果 表3，出峰顺序及对称因子等参数 出峰顺序 英文名称 中文名称 保留时间(min) Symmetry(对称因子) K(分配系数) Resolution(分离度) 1 N-Nitrosodimethylamine N-二甲基亚硝胺(NDMA) 2.07 0.88 0.93 2 N-Nitrosomethylethylamine N-甲基乙基亚硝胺(NMEA) 2.67 0.76 1.50 3 N-Nitrosodiethylamine N-二乙基亚硝胺(NDEA) 3.31 0.83 2.09 4 N-Nitrosopyrrolidine N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 5.36 1.50 4.01 5 N-Nitrosodi-n-propylamine N-二丙基亚硝胺(NDPA) 6.42 1.77 5.00 6 N-Nitrosopiperidine N-亚硝基哌啶(NPIP) 6.79 1.47 5.34 11.30 7 N-Nitrosodi-n-butylamine N-二丁基亚硝胺(NDBA) 7.93 1.58 6.41 8 N-Nitrosodiphenylamine N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 13.86 1.17 11.94 实验四 色谱条件： 色谱柱： GsBP-624，30mx0.25mm x1.40um (PN： 6525-3014) 载气@12.2psi 柱温：60C-10℃ /min-240℃ 分流流速：60ml/min 进样量：0.1ul 图5，气相色谱柱GsBP-624，30mx0.25mm x1.40um的分离结果 表4，出峰顺序及对称因子等参数 出峰顺序 英文名称 中文名称 保留时间(min) Symmetry(对称因子) K(分配系数) Resolution(分离度) 1 N-Nitrosodimethylamine N-二甲基亚硝胺(NDMA) 4.89 1.28 3.45 2 N-Nitrosomethylethylamine N-甲基乙基亚硝胺(NMEA) 6.32 1.09 4.75 3 N-Nitrosodiethylamine N-二乙基亚硝胺(NDEA) 7.59 1.16 5.91 4 N-Nitrosopyrrolidine N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 10.71 1.33 8.75 5 N-Nitrosodi-n-propylamine N-二丙基亚硝胺(NDPA) 11.07 1.17 9.08 11.13 6 N-Nitrosopiperidine N-亚硝基哌啶(NPIP) 11.67 1.16 9.62 7 N-Nitrosodi-n-butylamine N-二丁基亚硝胺(NDBA) 13.89 1.10 11.64 8 N-Nitrosodiphenylamine N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 19.19 1.08 16.47 9 Impuritiy 19.37 0.92 16.63 4.74 订货信息 GsBP-Wax-AQ， 30m x0.25mm x0.25um (PN：2625-3002) GsBP-624， 30mx0.25mmx1.40um (PN： 6525-3014) GsBP-35MS， 30m x 0.25mm x0.25um (PN： 3525-3002) GsBP-5MS， 30m x0.25mm x0.25um (PN：1525-3002) 分流衬管带玻璃毛(5/PK) PN： SG092019 进样口镀金密封垫(10/PK) PN： V4300-10 Years' of Customer Application Experiences