Agilent 6495B 三重四极杆液质联用系统

本文采用安捷伦三重四极杆液质联用系统，建立了测定环境水中药物和个人护理用品(PPCP) 的分析方法。文中利用直接进样方式，应用动态 MRM 采集模式实现了同时对环境水中 377 种PPCP 快速准确的筛查和定量分析，多数化合物的检测限 (LOD) 低于10 ng/L，无需进行样品富集。该方法线性关系良好，在添加浓度为 100 ng/L 时，超过63% 的化合物的回收率在 80%-120% 之间，超过 78% 的化合物的 RSD < 20%，重复性和回收率良好，完全满足环境领域监测需求

使用安捷伦在线 SPE 富集三重四极杆液质联用系统能够对水中的痕量有机污染物进行高灵敏度检测。在进样量为 900 μL 的情况下，大多数分析物能够以低至 ng/L 级的浓度得到准确定量。除一种化合物外，均获得了优异的线性和精密度。该方法提供了与常规离线 SPE 方法相媲美的检测灵敏度，并节省了分析时间、工作量和溶剂用量。

本文采用安捷伦三重四极杆液质联用系统，建立了测定环境水中药物和个人护理用品 (PPCP) 的分析方法。文中利用直接进样方式，应用动态 MRM 采集模式实现了同时对环境水中 377 种 PPCP 快速准确的筛查和定量分析，包括抗生素类 104 种、兴奋剂类 29 种、激素类 46 种、精神类 48 种、解热镇痛类 28 种、抗过敏类 13 种、心血管类 20 种、农药 48 种以及其他类 41 种。该方法具有高通量、高灵敏度和覆盖范围广等特点，适合于环境行业 PPCP 高通量的筛查和检测。

本文开发了一种快速有效分析多种水源 16 种常见有机磷农药的方法，该方法基于三重四极杆液质系统采用动态多反应监测模式 (dMRM) 实现高灵敏度的定量分析，具有方便、快速、灵敏度高等特点，满足环境水源中有机磷检测的要求。

本方法采用硅胶柱进行样品净化和富集，使用超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术，结合同位素稀释法，可测定不同基质样品中痕量的 TBBPA 和 HBCD。该方案可有效富集并去除复杂样品中的基质干扰，灵敏度高，线性范围宽，回收率满足准确定量的要求。

本法应用弱阴离子交换柱进行样品前处理，结合超高效液相色谱三重四极杆质谱和同位素稀释法测定环境水体与土壤中的PFOA 和 PFOS。该方法可有效富集并去除复杂样品中的基质干扰，灵敏度高，线性范围宽，回收率和精密度均满足准确定量要求，可用于环境水体与土壤基质中痕量 PFOA 和 PFOS 的分析。

本应用简报介绍了使用 Agilent 1260 Infinity II SFC 对 4-EAPB、5-EAPB 和 6-EAPB 的所有六种可能异构体的分离以及仅对三种相应结构异构体的分离。 摘要 本应用简报介绍了对安非他明相关药物的对映体及其位置异构体以及相同化合物 对映体的分离。使用手性柱和 Agilent 1260 Infinity II SFC 系统进行该分离。采用 Agilent 6495 三重四极杆质谱仪和 Agilent 6150 单四极杆质谱仪，实现对结构异构 体以及对映体的定性检测和定量测定。

有机 E&L 化合物检测难度非常大，除适合气质联用分析仪检测的溶剂残留等 VOC 及部分 SVOC 以外，其中大量 E&L 化合物需要通过液质联用分析仪进行分析。目前，市场上非常缺乏针对多目标 E&L 的高效 LC-MS/MS 分析方法。常见的单一方法仅适用于分析单类化合物或 30 种以下的 E&L 化合物，必须依靠多种分析方法才能得到比较全面的 E&L 化合物分析结果。利用安捷伦液相色谱三重四极杆质谱联用仪 (LC-MS/MS) 建立了用于分析超过 320 种高关注度 E&L 化合物的全流程解决方案。

本应用介绍了用于宿主细胞蛋白质高灵敏度定量分析的工作流程，包括用于样品自动前处理的 AssayMAP Bravo 平台、用于样品分离的 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统、用于数据采集的 Agilent 6495B 三重四极杆系统、用于 MRM 方法开发的 Skyline 软件中的安捷伦自动化工具、用于数据分析的 Skyline 和 Agilent MassHunter 定量分析软件的结合。 使用基于多反应监测 (MRM) 的同位素稀释方法，结果显示可准确定量低至亚 ppm(ng/mg) 浓度的 HCP。

本应用简报展示将 Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案与 Agilent 6495 三重四极杆液质联用系统结合使用，分析药代动力学研究中的药物及其代谢物。二维液相色谱可避免出现共洗脱，因此能够减少信号抑制以及交叉干扰风险，这些问题可能存在于复杂样品的一维分析中。通过以更适合的洗脱方式将分析物引入质谱离子源，2D-LC/MS/MS 分析方法的第二维可用于提高质谱检测的信号强度。

Agilent 6495B 三重四极杆液质联用系统的质量数范围达 3000 u，分析高 m/z 子离子的 MRM 离子对时优异的重现性。在复杂的消解物样品中，使用高 m/z 母离子或子离子的优势之一是这些离子的背景噪音更低。此外，分析结果具有优异的精密度和准确性。

采用 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱/6495 三重四极杆液质联用系统，应用动态 MRM 方式成功实现了同时对环境水中 377 种 PPCP 的高灵敏度、快速、简单、准确的筛查和定量分析。本方法通过直接进样方法即可满足常规检测要求，有助于省掉繁琐的 样品富集和净化步骤，从而显着提高样品分析通量。

蛋白质作为所有生命周期的直接参与者，是生命现象和生物规律变化的标志物，在生命科学的大环节中占据着举足轻重的地位。从蛋白质的角度去描述生物的变化，业已成为研究生命科学的主要手段。处于不同时期、不同条件下的功能性蛋白质，其表现形式及丰度水平千变万化、生理功能模块和介导信号通路纷繁复杂，因此，深入研究蛋白质乃至对生物标志物监测充满着艰辛与挑战。与早期关注蛋白质的发现过程不一样，目前生物化学家越来越重视功能性蛋白质在表达量上的变化，蛋白丰度的变化更能体现出生命变化的多样性。 生化实验室最根本的分析任务之一就是蛋白的定量分析，但以往的抗体免疫化学法 (Western Blot) 表现出较差的特异性和较高的测量误差 (CV > 20 - 40%)。串联质谱多反应监测 (MRM/SRM)定量方法，一直以来就是定量的黄金标准，在小分子定量上早已成熟使用，随着液相色谱和串联质谱技术的提高，越来越多的生蛋白（肽段）定量的意义及出现 MRM 质谱技术平台的缘由化实验室开始大量采用串联质谱技术为基础的蛋白（肽段）定量流程。MRM 肽段定量方法的优点很多，它利用蛋白专属的肽段序列完成定量分析，一次运行可同时分析几十到几百种的蛋白，具备高通量的定量分析能力。特别是 2012 年，方法论领域的权威期刊《Nature Methods》将基于三重四极杆质谱 (QQQ) 平台的 MRM/SRM 定量思路的靶向蛋白质组学 (Targeted proteomics) 技术列为当年的年度方法，确立了目标蛋白定量分析的权威策略。近年来该杂志陆续发表了多篇论文，对 QQQ-MRM/SRM 思路成功应用于目标蛋白定量分析进行了持续报道。随着质谱灵敏度的大幅提高，以大流速常规液相色谱 (LC) 取代纳流液相色谱 (Nano-LC) 所组成的 MRM 肽段定量方法，代表着蛋白定量分析的最高技术标准，极大地促进生物化学及各种新应用快速向前发展，广泛应用在蛋白质组学、生物制药等研究领域，并迅速朝着诸如食品、环境、临床等更宽的应用范围发展。

本文将 Captiva EMR 前处理方法与 LC/QQQ 结合使用，建立了一种同时测定孔雀石绿 (MG)、结晶紫 (CV) 及其代谢物隐色孔雀石绿 (LMG) 和隐色结晶紫 (LCV) 的分析方法。该方法具有快速、操作简单等优点。其中采用过滤式小柱可有效去除水产品中的脂质，同时简化样品前处理步骤，且回收率在 81.8% 以上。

水产养殖是一个不断增长的全球性行业；预计 2030 年以后全球产量可能超过 93000 吨。随着产量提高而不断增加的兽药使用量已成为全球关注的问题。虽然针对水产养殖用兽药和非处方抗生素的使用有相应的控制和监管措施，但某些国家对耐药性和毒性的担忧仍在不断增加。美国食品进口量持续增长，因而愈发需要一种快速灵敏的筛查技术，用于检测海鲜中未经批准的水产养殖用兽药。多家制造商已经开发出使用酶联免疫吸附测定法 (ELISA) 来测定兽药残留的快速筛查方案。性能最佳、灵敏度最高的仪器方法当选高效液相色谱 (HPLC) 与串联质谱（MS/MS或三重四极杆/MS）联用系统，该仪器平台可显著降低背景信号，还能够准确定量测定样品基质中浓度极低的兽药。另一方面，Ionsense, Inc. 的实时直接分析质谱 (DART-MS) 有利于对组织制品中的各类兽药进行实时实验室分析，同时省去了典型 HPLC-MS 所需的标准方案和程序。通常采用费时的 ELISA 试剂盒分析个别的目标兽药，借助 DART-MS 进行分析可以实时、同步地检测多种兽药类别。

本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统/6495 三重四极杆液质联用系统，建立了同时检测动物源性食品中 18 种 β-受体激动剂类兽药（包括克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等）的分析方法。该方法在 0.05-10 ng/mL 浓度范围内线性相关性良好，相关系数 R2 ≥ 0.990；在添加浓度 0.05 µg/kg 下，各化合物峰面 积稳定性在 0.6%-5.8% 之间；各化合物定量下限均可达到 0.05 µg/kg。通过对方法灵敏度、精密度和线性范围等方法学参数进行考察，得到所建立的方法能在 15 min 内对动物源性食品中 18 种 β-受体激动剂类目标化合物完成快速、高灵敏度的检测分析，完全满足法规监测要求。

QuEChERS 工作流程中使用 EMR-Lipid 作为 dSPE 吸附剂可获得优异的样品洁净度。而该吸附剂对共萃取脂质的高度选择性使其成为脂肪样品分析的最佳选择，且不受脂质含量和目标分析物类型的影响。EMR-Lipid 使牛油果样品中的农药定量分析实现了高回收率、高精密度、优异的基质去除效果以及简单易用性。

Agilent 6495 三重四极杆液质联用系统具有更高的灵敏度，可对浓度低于欧盟委员会规定的最大残留限量 (MRL) 的目标农药（多数目标农药甚至处于稀释比为 1:100 的萃取物中）进行准确的定量分析，并获得更高的精密度和优异的稳定性。

在进样之前用水稀释，可以使样品适合于 LC/MS/MS 分析并能保持早洗脱分析物的峰形良好。Agilent 1290 Infinity 液相色谱和Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统灵敏度较高，使用直接稀释的样品仍可满足检测限的要求，与常用的干燥与复溶方法相比，这一工作流程能够节省大量时间和精力，并可防止可能发生的偏差和分析物损失。

目前需要通过一种超高灵敏度的定量分析方法来测定男性体内总睾酮和游离睾酮的浓度，尤其要能够测定女性和儿童体内的低浓度睾酮。因此，安捷伦开发了一种使用 Agilent 6495 离子漏斗质谱仪定量分析和表征血清中睾酮的分析方法，同时确定了最适合实验室使用的分析方法。