使用 Agilent Bond Elut EMR-Lipid 增强型脂质去除产品对牛油果中的农药多残留分析进行 LC/MS/MS 检测

    摘要

    Agilent Bond Elut QuEChERS 增强型脂质去除产品(Bond Elut QuEChERS EMR-Lipid)

为新一代样品前处理产品，可用于便捷的分散固相萃取(dSPE)，实现高度选择性的基质

去除且不影响分析物回收率，尤其适用于高脂肪含量样品。本研究证明了此款全新产品

在牛油果中44 种农药残留的LC/MS/MS 分析中的应用。流程依次为QuEChERS AOAC

萃取以及EMR-Lipid dSPE 和EMR-Lipid 盐析萃取，最终可实现快速和高效的样品

净化。基质净化的评估方法为，在使用不同dSPE 净化方法后测定牛油果萃取物中的非挥

发性共萃取物含量，以及评估目标分析物的色谱基质效应。与其他基质净化产品相比，

EMR-Lipid 分散固相萃取能实现更有效的基质净化且不会影响分析物回收率。优化方法

在对牛油果中44 种适用于LC 分析农药的LC/MS/MS 分析中获得了出色的精密度和准

确度。EMR-Lipid dSPE 可轻松用于QuEChERS 方法中，针对高脂肪含量牛油果样品中

的农药残留实现快速、稳定、高效的样品前处理。

    前言

    对于许多使用QuEChERS 样品前处理方法（快速、简便、经济、高效、可靠和安全的样品前处理方法简称）的实验室来说，食品中农药残留的分析是他们的日常工作[1,2]。此方法通过一次萃取即可对数百种低浓度农药进行分析。尽管该方法对多种水果和蔬菜非常有效，但牛油果、坚果等高脂肪含量食品以及动物源食品却对该方法提出了新的挑战[3,4]。而对于希望满足政府机构为确保食品安全而制定的严格验证标准的实验室而言，克服这些挑战是他们的首要任务。

    分析方法通过LC 和GC 的结合来适应挥发性、半挥发性和不挥发性农药相关的多种类多残留方法需求[4]。虽然多数农药同时适用于LC 和GC，但也有相当一部分并非如此。从分析物定量和共萃取基质的负面影响来看，每种色谱技术均有其固有优势和劣势。去除这些共萃取物对于复杂食品基质中分析物的准确定量至关重要，因此需要使用C18、PSA 和GCB 等基质去除吸附剂对样品进行处理[5]。与典型基质去除吸附剂相比，市售含氧化锆的一些材料通常能够提升脂质去除能力。然而，这类材料无法适用于所有脂质类型，并且会保留目标分析物[6,7]。高脂肪含量样品还需要通过固相萃取小柱(SPE) [7,8,9] 或凝胶渗透色谱(GPC) [10] 净化，因此在常规分析的基础上增加了时间和成本。

    Agilent Bond Elut EMR-Lipid 增强型脂质去除产品是一种新型吸附材料，能够选择性去除样品基质中的主要脂类且不会造成分析物意外损失。对于类似QuEChERS 和蛋白质沉淀的技术来说，从复杂基质中去除脂质干扰尤为重要，因为这些方法会随目标分析物共萃取出大量基质。本研究的主要内容为依次采用QuEChERSAOAC 萃取与EMR-Lipid dSPE 净化，对牛油果中44 种适用于LC 分析的代表性农药进行样品前处理。所选农药代表12 种不同类型的化学物质，用于为本应用简报中未涉及的分析物建立概念验证。表1 列出了适用于LC 分析的农药及其类型。本应用简报表明EMR-Lipid 可使牛油果等复杂脂肪样品获得极高的清洁度，并使三种不同浓度下的44 种农药残留具有高回收率和精密度。

    结论

    安捷伦开发出一种依次采用QuEChERS AOAC 萃取和Bond ElutEMR-Lipid dSPE 净化的快速、可靠与稳定的方法，经验证后该方法适用于牛油果样品中44 种适用于LC 分析农药的分析。研究中对该方法的基质效应进行了详细评估，并与传统C18/PSA dSPE和氧化锆吸附剂净化技术的基质效应进行了对比。结果表明，与C18/PSA dSPE 和氧化锆吸附剂相比，通过称重法和基质效应比较显示出EMR 具有出色的基质净化效果。研究中还对三种不同净化技术的分析物回收率和方法精密度进行了全面对比。EMR-Lipid净化的分析物回收率与C18/PSA dSPE 相当，但共萃取物含量明显低得多。EMR-Lipid 和除脂dSPE 净化的回收率都远优于氧化锆吸附剂，原因是氧化锆与分析物的相互作用没有选择性。数据表明EMR-Lipid 能够去除多数基质，尤其是脂质，并且不会对分析物回收率造成显著影响。

    本研究表明，在QuEChERS 工作流程中使用EMR-Lipid 作为dSPE 吸附剂可获得优异的样品洁净度。而该吸附剂对共萃取脂质的高度选择性使其成为脂肪样品分析的最佳选择，且不受脂质含量和目标分析物类型的影响。EMR-Lipid 使牛油果样品中的农药定量分析实现了高回收率、高精密度、优异的基质去除效果以及简单易用性。将来的研究工作将继续着重于高脂肪含量复杂样品的多残留分析。