【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中 7种苯系物

【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中7种苯系物苯系物是环境中常见的有机污染，毒性大，有致癌和致畸等危害，本方案参考GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》的21.2顶空毛细管柱气相色谱法，采用顶空进样器进样，利用氯化钠的盐析效应提高方法灵敏度，采用毛细管色谱柱进行样品分离、氢火焰离子化检测器检测，外标法定量，操作简单方便。一、方法原理待测水样置于密封的顶空瓶种，在一定温度下，水中的苯系物在气液两相中达到动态平衡。此时，被测组分在气相中的浓度与在液相中的浓度成正比，取液上气体样品用带有氢火焰例子检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性、外标法定量。通过测定气相种有机物的浓度，可计算出水样中有机物的浓度二、主要仪器和试剂1）GC128气相色谱仪；2）全自动顶空装置3）毛细色谱柱：DB-WAX，30m×0.32mm×0.25μm；4）7种苯系物标准溶液（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯）：ρ=1000 μg/mL5）氯化钠：优级纯，马弗炉550℃烘烤2小时6）一般实验室常用仪器和设备。三、实验方法3.1气相色谱参考条件进样口温度：220℃；柱流量：1.5ml/min；进样模式：分流进样；分流比：2:1；程序升温条件：50℃（10min），5℃/min升至70℃（5min）检测器条件：温度250℃  氢气30mL/min  空气300mL/min3.2顶空参考条件温度：炉温60℃，定量管温度90℃，传输线温度90℃顶空瓶加压压力70kpa  反吹流量：100mL/min时间：样品平衡时间15min，加压时间0.2min，取样时间0.2min，定量环平衡时间0.1min，进样时间0.2min。顶空进样系统采用高速振荡模式3.3 标准系列的制备 工作曲线的绘制：准确移取适量苯系物混合标准使用溶液，用纯水逐级稀释成混合标准系列溶液。混合标准系列溶液中苯系物质量浓度依次为：3.5μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、70μg/L、90μg/L.再取7个顶空瓶，分别称取3.7g氯化钠于7个顶空瓶中,加人混合标准系列溶液各10mL，立即密封顶空瓶，轻轻摇匀后直接放人自动顶空进样器。以测得的峰面积或或峰高为纵坐标,各组分的质量浓度为横坐标，分别绘制工作曲线。3.4 样品处理棕色磨口玻璃瓶采集水样，取自来水时先放水一分钟后将水样沿瓶壁缓慢加入瓶中。测试前顶空瓶中加入3.7g氯化钠，准确移入10mL水样，立即密封顶空瓶，轻轻摇匀。四、实验结果4.1 标准色谱图图1 混合标准溶液色谱图 1.苯  2.甲苯  3.乙苯  4.对二甲苯  5.间二甲苯  6.邻二甲苯  7.苯乙烯4.2标准曲线表2苯系物标准工作曲线序号组分标准工作曲线线性相关系数1苯y=1.43612+2.2886*x0.99972甲苯y=-0.0504889+2.48369*x0.99943乙苯y=-1.40335+2.54442*x0.99924对二甲苯y=-1.4908+2.38977*x0.99955间二甲苯y=-1.8418+2.49547*x0.99956邻二甲苯y=-0.814283+2.522*x0.99947苯乙烯y=3.10778+2.24493*x0.99984.3 精密度与准备度以超纯水为空白，取2个洁净的容量瓶，分别加入适量的混合标准使用溶液，配置6μg/L、30μg/L的空白加标水样。各浓度按仪器条件平行测定6次，各浓度相对标准偏差及平均回收率数据见下表3-4。表3 空白加标浓度6μg/L测定结果序号组分空白加标浓度6μg/L测定结果RSD%回收率范围%1234561苯5.885.935.956.116.016.062.6395.5~103 2甲苯6.146.136.206.406.276.051.99101~107 3乙苯5.946.115.946.025.695.802.5594.8~102 4对二甲苯5.905.925.926.175.826.032.0697.0~103 5间二甲苯6.075.546.205.966.116.152.2097.3~103 6邻二甲苯6.216.116.146.256.086.322.0299.7~105 7苯乙烯5.726.306.266.205.816.223.3196.8~105 表4 空白加标浓度30 μg/L测定结果序号组分空白加标浓度6μg/L测定结果RSD%回收率范围%1234561苯29.5528.4730.0930.5428.9129.512.5594.9~1022甲苯28.6829.4930.9630.7829.6729.922.8495.6~1033乙苯29.9528.1429.0130.0729.3429.302.3893.8~1004对二甲苯29.6128.1528.5929.8928.0928.872.5993.6~99.65间二甲苯28.3228.2129.1330.4428.1628.853.0193.9~1016邻二甲苯30.5729.3130.6231.1129.4930.222.3197.7~1047苯乙烯30.2628.6930.1430.9830.1930.052.4895.6~103