【仪电分析】生活饮用水中元素分析 火焰原子吸收解决方案

【仪电分析】生活饮用水中元素分析--火焰原子吸收解决方案本方案参考GB/T5750.6-2023《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标》，用火焰原子吸收分光光度法进行测定生活饮用水中铜、铁、锰、锌、钠的含量，此方法适用于生活饮用水和水源水中铜、铁、锰、锌、钠的测定。1、 主要仪器和试剂1.1  4730FG原子吸收分光光度计；1.2  空心阴极灯：铜、铁、锰、锌、钠；1.3  天平：万分之一；1.4  硝酸：优级纯；1.5  标准溶液铜、铁、锰、锌、钠单元素溶液标准物质：ρ =1g/L；1.6  实验室常规玻璃器皿。2、 实验条件2.1 铜、铁、锰、锌、钠各元素火焰法实验参数表1 火焰法实验参数元素波长（nm）狭缝（nm）灯电流（mA）背景校正方式铜（Cu）324.80.22.0无铁（Fe）248.30.13.0无锰（Mn）279.50.12.5无锌（Zn）213.90.22.0无钠（Na）589.00.42.0无三、实验方法3.1 标准曲线绘制铜标准使用溶液 [ρ(Cu)=0.1g/L]：取铜单元素溶液标准物质10.0mL于100mL容量瓶中，用每升含1.5mL纯水稀释至刻度。取7支100mL容量瓶，分别移取铜标准使用溶液0.00、0.20、0.40、1.00、2.00、3.00、5.00mL于容量瓶中。用每升含1.5mL纯水稀释至刻度，摇匀。此标准系列相当于含铜0.00、0.20、0.40、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L。铁、锰、锌、钠依据上述步骤依次配制，标准曲线梯度点如表2所示。在最佳分析条件下进行测试，测定标准曲线系列。表2火焰法测定铜、铁、锰、锌、钠标准曲线配制标元素STD-1mg/LSTD-2mg/LSTD-3mg/LSTD-4mg/LSTD-5mg/LSTD-6mg/LSTD-7mg/L铜（Cu）00.20.41.02.03.05.0铁（Fe）00.30.51.02.03.05.0锰（Mn）00.10.30.51.03.05.0锌（Zn）00.050.10.20.40.81.0钠（Na）00.010.030.10.20.30.53.2  样品预处理水样预处理：澄清的水样可直接测定；悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。若需测定溶解金属，则应在采样时将水样通过0.45μm滤膜过滤，然后按每升水样加1.5mL硝酸酸化使pH值小于2。4、 实验结果4.1 标准曲线将仪器调至最佳分析条件下进行测试，铜、铁、锰、锌、钠各元素标准曲线如表3所示。表3 铜、铁、锰、锌、钠标准曲线表元素检测方法线性方程相关系数铜（Cu）火焰法A=0.1033C+0.00360.9999铁（Fe）火焰法A=0.0851C+0.00530.9997锰（Mn）火焰法A=0.1272C+0.00351.0000锌（Zn）火焰法A=0.5538C+0.00100.9997钠（Na）火焰法A=1.3931C+0.00330.99914.2 检出限测试以每升含1.5mL硝酸纯水为空白试样，按3.2中样品预处理后进行测试。铜、铁、锰、锌、钠各元素检出限如表4。表4 铜、铁、锰、锌、钠检出限元素标准偏差SD（n=11）斜率（k）检出限(mg/L)Cu0.00050.10330.0145Fe0.00030.08510.0106Mn0.00030.12720.0071Zn0.00080.55380.0043Na0.00091.39210.00194.3 精密度实验以超纯水为空白进行加标实验，对加标浓度为铜、铁、锰3.0mg/L、钠0.3mg/L、锌0.1mg/L的标准溶液进行7次测定，精密度结果如表5。表5 铜、铁、锰、锌、钠精密度实验元素水样测试结果（mg/L）均值mg/LSDmg/LRSD%1234567Cu2.972.982.952.982.932.983.002.970.0210.68Fe3.063.063.063.063.063.053.063.060.0030.08Mn3.033.093.093.073.052.983.023.050.0401.29Zn0.0980.0950.1010.1000.1000.0980.0980.0990.0022.16Na0.2910.2930.2930.2940.2920.2940.2930.2930.0010.314.4 回收率验证以超纯水为空白进行加标实验，分别对高、低浓度的加标水样进行测试，高、低浓度的加标回收率实验结果如表6、7。表6 低标回收率实验元素水样加标测试结果（mg/L）均值mg/L理论值mg/L回收率%1234567Cu0.400 0.401 0.398 0.393 0.399 0.401 0.401 0.399 0.40099.7 Fe0.526 0.528 0.529 0.532 0.527 0.525 0.530 0.528 0.500105.6 Mn0.313 0.313 0.312 0.313 0.308 0.311 0.309 0.311 0.300103.8 Zn0.098 0.095 0.101 0.100 0.100 0.098 0.098 0.099 0.10098.6 Na0.104 0.103 0.102 0.104 0.105 0.105 0.104 0.104 0.100103.9 表7高标回收率实验元素水样加标测试结果（mg/L）均值mg/L理论值mg/L回收率%1234567Cu2.971 2.976 2.949 2.978 2.935 2.976 2.998 2.969 3.000 99.0 Fe3.058 3.059 3.058 3.057 3.063 3.054 3.059 3.058 3.000101.9 Mn3.032 3.088 3.087 3.069 3.050 2.977 3.021 3.047 3.000101.6 Zn0.793 0.796 0.788 0.792 0.790 0.789 0.788 0.791 0.800 98.8 Na0.291 0.293 0.293 0.294 0.292 0.294 0.293 0.293 0.30097.6 五、结论我们使用了上海仪电分析仪器有限公司的高灵敏度，具有高性能的4730FG原子吸收光谱仪，火焰法测定饮用水中的铜、铁、锰、锌、钠含量。本法具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽等特点,完全满足GB/T 5750-2023标准中相关测定要求。