电位滴定法测定镀铜液中甲醛的含量

一、前言化学镀铜是在具有催化活性的表面上，通过还原剂的作用使铜离子还原析出铜，在化学镀铜中，一个典型的配方是酒石酸钠、硫酸铜、甲醛、氢氧化钠。在这个配方中甲醛作为使二价铜转化成铜的恢复剂，是化学镀铜中重要的成分，因此需要时时检测镀铜液中甲醛含量，本次实验采用T960全自动电位滴定仪测定不同甲醛含量的镀铜液，是否符合线性规律，用以验证时时检测镀铜液中甲醛实验方案是否可行。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，复合PH电极，分析天平等2.2、试剂c=0.5mol/L的硫酸标准滴定液，126g/L的无水亚硫酸钠，去离子水，方案编号：T-2809-202303 电位滴定法测定镀铜液中甲醛的含量 一、前言 化学镀铜是在具有催化活性的表面上，通过还原剂的作用使铜离子还原析出铜，在化学镀铜中，一个 典型的配方是酒石酸钠、硫酸铜、甲醛、氢氧化钠。在这个配方中甲醛作为使二价铜转化成铜的恢复剂，是化学镀铜中重要的成分，因此需要时时检测镀铜液中甲醛含量，本次实验采用 T960全自动电位滴定仪 测定不同甲醛含量的镀铜液，是否符合线性规律，用以验证时时检测镀铜液中甲醛实验方案是否可行。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960全自动电位滴定仪，复合PH电极，分析天平等 2.2、试剂 c=0.5mol/L的硫酸标准滴定液，126g/L的无水亚硫酸钠，去离子水， 三、实验方法 3.1、实验过程 3.1.1.溶液的配置： c(1/2H2SO4)=0.5mol/L：准确量取 15mL浓硫酸，缓缓注入 1000mL水中，冷却，摇匀。按照GB/T 601，称取适量烘干的无水碳酸钠进行标定。 亚硫酸钠溶液（126g/L）：准确称取 126g无水亚硫酸钠，加入适当去离子水溶解，并转移至 1000mL 容量瓶中，定容摇匀。 待测溶液的配制：准确称取 1g、1.5g、2g、3g质量分数为 37%甲醛溶液，分别放置于 4个 100mL容 量瓶中，并用 5mL移液管移取镀铜液于每个容量瓶中，并用去离子水定容至刻度线。再取 1个容量瓶，不 加甲醛，用 5mL移液管移取镀铜液于 100mL容量瓶中，并用去离子水定容至刻度线，做空白用。 3.1.2滴定过程： 准确称取上述配制好的溶液 20mL置于滴定杯中，加入 50mL亚硫酸钠溶液，将其放置电位滴定台上，开启搅拌，使试样完全混合均匀，插上复合 PH电极（提前标定好）和滴定头，启动编辑好的方法，用H2SO4（0.500mol/L）标准溶液滴定至PH为 9.3，记下消耗滴定液标准滴定液的体积，同时做空白试验。 3.2、仪器参数 仪器参数，如表1所示： 表1滴定仪参数设置 四、结 滴定模式 终点滴定 方法名称 镀铜液甲醛含量测定 搅拌速度 7 结束体积 20mL 滴定前平衡电位 6mV 显示单位 PH 快滴体积 0.1mL 慢滴体积 0.02mL 快滴电位平衡时间 4s 快滴平衡电位 1mV 慢滴电位平衡时间 4s 慢滴平衡电位 1mV 滴定终点 9.3 预控值 9.8（延时 30s） 果与讨论 4.1、实 验结果 样品经测试，得到实验结果如表 2所示： 表 2含量测试结果 样品名称 称样量/g 取样量/mL c(1/2H2SO4)/mol/L 空白体积V1/mL 滴定体积V2/mL 测出的称样量 偏差 镀铜液甲醛 1.0245 20 0.5421 0.800 5.340 0.9987 0.0258 1.5360 20 7.640 1.5047 0.0313 2.0186 20 9.720 1.9623 0.0563 3.0303 20 14.220 2.9522 0.0781 注：加入的甲醛是质量分数是 37%的分析纯甲醛 4.2、滴定图谱 数据平面[最力颜 L750mL4g 4.3、结论 本次测试通过 T960电位滴定仪测定不同浓度梯度的镀铜液中甲醛的含量，数据重复性好，而且符合 线性规律，可以时时检测甲醛含量，而且使用仪器判断减少了人工误差，大大提高了实验的精度。电位滴 定法是检测该类反应的不错选择。