生活饮用水中三卤甲烷的测定

GB 5749-2022《生活饮用水标准》中三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷均为水质常规指标。福立仪器参考GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》带您一探究竟，精准锁定水质中每一种三卤甲烷，深入了解经过氯化消毒后的生活饮用水中4种三卤甲烷真实含量。部分数据结果如下，下载可查看详细报告：1、三氯甲烷 2、二氯一溴甲烷 3、一氯二溴甲烷4、三溴甲烷4种三卤甲烷混合标样典型谱图某生活饮用水水样样品中三氯甲烷 、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷均未检出浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心浙江福立分析仪器有限公司 生活饮用水中卤代烃的测定 一、检测方法： 参考标准：《生活饮用水标准检验方法第8部分有机物指标》（GB/T 5750.8-2023）。 二、方法提要 待测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下，水中的三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一 氯甲烷、三溴甲烷在气液两相中达到动态平衡。此时，卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的 浓度成正比。取液上气体样品用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。通过测定气相中卤代烃的浓度，计算水样中卤代烃的浓度。 三、试剂和材料 3.1水：煮沸的娃哈哈纯净水。 3.2氯化钠（NaCl）：农残级，550℃马弗炉中烘烤2h。 3.3卤代烃标准物质：购买市售有证的标准物质。本实验所用标准溶液浓度为二氯一溴甲烷：2000mg/L、三氯甲烷1000mg/L、三溴甲烷1000mg/L、一氯二溴甲烷2000mg/L。 3.4载气：氮气，纯度99.999% 四、仪器和装置 4.1 F80气相色谱仪，附电子捕获检测器（ECD） 4.2HS 930全自动顶空进样器。 4.3DB-1701/30m*0.32mm*1.0μm。 4.4马弗炉。 4.5天平。 4.6微量注射器：10μL、50μL、1000μL。 4.7移液管：10mL。 4.8顶空瓶：20mL。 4.9一般实验室常用仪器和设备。 地址：浙江温岭城东街道百丈南路95号邮编： 317500分析员：陈宇洋、金迁审核 ：金迁 电话：15657600163日期：2023.9.06. 五、实验 5.1工作曲线的配制 5.1.1 标准储备液的配制：吸取二氯一溴甲烷标准溶液2μL、三氯甲烷2μL、三溴甲烷12μL、一氯二溴甲烷2μL于装有982μL水的棕色样品瓶内，摇匀待用。 5.1.2 分别取标准储备液50μL、30μL、15μL、10μL、4μL、2μL于装有3.7g氯化钠与10mL水 的顶空瓶中，立即密封顶空瓶，轻轻摇匀。 5.1.3标准溶液浓度 组分名 二氯一溴甲烷 三氯甲烷 三溴甲烷 一氯二溴甲烷 浓度（μg/L） 0.8 0.4 2.4 0.8 1.6 0.8 4.8 1.6 4 2 12 4 6 3 18 6 12 6 36 12 20 10 60 20 5.2样品溶液的配制 取水样10mL于装有3.7g氯化钠的顶空瓶中，立即密封顶空瓶，轻轻摇匀。 5.3仪器条件 略 5.4分析结果 5.4.1典型谱图 1、三氯甲烷2、二氯一溴甲烷 3、一氯二溴甲烷 4、三溴甲烷 图 1卤代烃标准溶液（标点 6）的典型谱图 5.4.2重复性实验 [Unit: mim] 序号 组分名 平均保留时 间/min 保留时间 RSD/% 平均峰面积/uV*s 峰面积 RSD/% 平均峰高/uV 峰高 RSD/% 1 三氯甲烷 3.782 0.063 36793.0 2.5394 5478.7 2.9727 2 二氯一溴甲烷 5.177 0.045 203108.8 1.9579 44534.3 2.7608 3 一氯二溴甲烷 6.830 0.052 104801.0 1.4851 31359.9 2.0304 4 三溴甲烷 8.567 0.066 95949.2 1.9130 31860.7 1.9829 图2卤代烃标准溶液（标点3）的典型谱图及重复性结果 5.4.3标准曲线 三民甲烷: 曲线方程A-93 40234 +12713.695313*(4),相沃系数:0.95821 外标法 A LuVxs] 地址：浙江温岭城东街道百丈南路95号邮编： 317500分析员：陈宇洋、金迁审核 ：金迁 电话：15657600163日期：2023.9.06. 二每一汽甲烷: 17.5000 20.0000 22.5000 25.00 Y[hz/L] 气二溴甲烷 曲线方程: A=16865.619141+21722.089844*(Y),相关系数 0.99554 外标法 A LuVKs」 25.00 Y[He/L] 5.4.4检出限 [Unit: min] 组分名 三倍噪音/uV 峰高/uV 浓度/μg/L 检出限/μg/L 标准检出限/μg/L 三氯甲烷 10.2 513.5 0.24 0.0046 0.032 地址：浙江温岭城东街道百丈南路95号邮编： 317500分析员：陈宇洋、金迁审核 ：金迁 电话：15657600163日期：2023.9.06. 浙江福立分析仪器有限公司 二氯一溴甲烷 3074.7 0.12 0.0003 0.015 一氯二溴甲烷 2387.2 0.72 0.0029 0.016 三溴甲烷 2861 0.12 0.0004 0.041 注：将3倍信噪比所对应的化合物浓度作为该化合物最小检出限；参考《生活饮用水中27种卤代烃的检验标准方法顶空气相色谱法》（送审稿）编制说明。 5.4.5空白 5.4.6某矿泉水样品典型谱图及结果 TUnt min 样品中未检出三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷。 5.4.6某矿泉水样品加标典型谱图（加标浓度：标点3） 六、实验结果 地址：浙江温岭城东街道百丈南路95号邮编： 317500分析员：陈宇洋、金迁审核 ：金迁 电话：15657600163日期：2023.9.06. 方法验证结论：生活饮用水中的卤代烃的精密度、线性相关系数、检出限、回收率结果汇 总如下： 方法评价 组分名 保留时间/min 检出限（μg/L） 峰面积RSD（%） 线性相关系数 加标回收率范围（%） 三氯甲烷 3.782 0.0046 2.5394 0.998 101.37-107.66 二氯一溴甲烷 5.177 0.0003 1.9579 0.999 103.14-110.19 一氯二溴甲烷 6.830 0.0029 1.4851 0.999 100.61-110.53 三溴甲烷 8.567 0.0004 1.9130 0.999 102.02-105.68 由以上实验结果可知，采用福立F80气相色谱仪测定生活饮用水中的三氯甲烷、二氯一溴 甲烷、一氯二溴甲烷及三溴甲烷，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度较高，有很好 的重现性，能够对样品进行准确定性定量。 地址：浙江温岭城东街道百丈南路95号邮编： 317500分析员：陈宇洋、金迁审核 ：金迁 电话：15657600163日期：2023.9.06.