加热板在食品中锗的测定 原子吸收分光光度法中的作用

加热板在食品中锗的测定 原子吸收分光光度计中的作用（根据中华人民共和国国家标准GB/T 5009.151-2003）一、原理微量元素锗具有抗癌、抗衰老及改善人体免疫等生理功能，尤其是有机锗制品在医院、保健领域正在不断开发应用，但无记锗毒性较高，如果短时间内大量摄入锗，可能会引起中毒出现体温过低、肌肉萎缩、呕吐、心悸气短等症状；也可能出现破坏免疫系统的情况，会出现腹泻、四肢麻木、嗜睡等症状。本实验通过试样经处理后导入原子吸收分光光度计石墨炉原子化器中，经原子化后，吸收其265.2nm共振线，其吸收量与锗量成正比，再与标准系列比较定量。二、使用试剂1. 硝酸及2mol/L硝酸2. 盐酸3. 2mol/L氢氧化钾溶液：称取11.2g氢氧化钾，加水溶解，并稀释至100ml4. 三氯甲烷5. 氯化铁溶液：称取20.0g氯化铁，加水溶解，并稀释至100ml6. 过氧化氢7. 钯盐溶液8. 锗标准溶液三、使用仪器1. 石墨炉原子吸收分光光度计及锗空心阴极灯2. 微波消解仪及聚四氟乙烯消解罐3. 电热板4. 蒸馏装置四、分析仪器1.测定总锗试样处理（1）粮食、豆类、蔬菜、蛋类：粮食、豆类除去杂物，碾碎过20目筛，蔬菜洗净晾干，蛋类洗净去壳，取食用部分捣成匀浆。A.微波消解：称取均匀试样0.5~1.0g，置于微波消解罐内，加入2~3ml硝酸，1ml过氧化氢。旋紧罐盖并调好减压阀后消解。微波消解程序160W，10min;320W,10min;480W,10min 。消解完毕放冷后，拧松减压阀排气，再将消解罐拧开。将溶液移入25ml容量瓶中，加2ml钯盐溶液，加水稀释至刻度，混匀。同时做空白实验，待测。B.电热板消解：称取均匀试样0.5g~1.0g于150ml锥形瓶，加15~20ml硝酸，盖表面皿放置过夜。置于WIGGENS SLK2-T红外线加热板上加热至近干。放冷后加2~4ml过氧化氢再加热至近干，放冷。将溶液移入25ml容量瓶中，加2ml钯盐溶液，加水稀释至刻度，混匀。同时做空白实验，待测。（2）饮料、固体饮料及矿泉水：称取均匀试样0.5~1g于25ml比色管中，在再加2ml硝酸，WIGGENS WA20通用水浴槽中加热10min。放冷后加2ml把盐溶液，用水稀释至刻度，同时做空白实验，待测。2.测定保健饮品中无记锗饮品处理吸取2ml均匀试样，加入20ml盐酸，2ml水1ml氯化铁溶液。轻轻摇匀浸泡，室温下放置20min。装上冷凝管，接收管中预先装有50ml三氯甲烷作吸收液。采用冰浴冷却吸收液。小火加热蒸馏瓶，使溶液保持微沸。接收管中应维持有连续的小气泡，蒸馏25min后取出吸收管。将吸收液移入125ml分液漏斗中，加入2ml盐酸轻轻振摇120次，静置分层。分出三氯甲烷于另一分液漏斗中，弃去盐酸层。加10ml水于三氯甲烷提取液中，振摇120次，分出水溶液于25ml容量瓶中，再加10ml水重复萃取一次。合并两次水溶液，加入0.5ml硝酸，2ml钯盐溶液，加水稀释至刻度，混匀。同时做空白实验，待测。3. 测定精密吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml锗标准使用液，分别置于25ml容量瓶中，各加0.5ml硝酸，2ml钯盐溶液，加水至刻度（各容量瓶中每毫升相当于0、40、80、120、160、200ng锗）。将处理后的试样液，试剂空白和标准溶液分别导入石墨炉原子化器进行测定。测定条件：波长265.2nm，狭缝0.4nm，灯电流10mA，热解石墨管。石墨炉升温程序：干燥，80~120℃，30s；120~300℃，20s；灰化，300℃，30s；1200℃，20s；原子化，2700℃，3s。五、结果计算          加热板在食品中锗的测定原子吸收分光光度计中的作用 (根据中华人民共和国国家标准GB/T 5009.151-2003) 一、原理 微量元素锗具有抗癌、抗衰老及改善人体免疫等生理功能，尤其是有机锗制品在医院、保健 领域正在不断开发应用，但无记锗毒性较高，如果短时间内大量摄入锗，可能会引起中毒出 现体温过低、肌肉萎缩、呕吐、心悸汽短等症状；也可能出现破坏免疫系统的情况，会出现 腹泻、四肢麻木、嗜睡等症状。 本实验通过试样经处理后导入原子吸收分光光度计石墨炉原子化器中，经原子化后，吸收其 265.2nm共振线，其吸收量与锗量成正比，再与标准系列比较定量。 二、使用试剂 1.硝酸及 2mol/L硝酸 2.盐酸 3. 2mol/L氢氧化钾溶液：称取11.2g氢氧化钾，加水溶解，并稀释至100ml 4.三氯甲烷 5.氯化铁溶液：称取 20.0g氯化铁，加水溶解，并稀释至100ml 6.过氧化氢 7.钯盐溶液 8.锗标准溶液 三、使用仪器 1.石墨炉原子吸收分光光度计及锗空心阴极灯 2.微波消解仪及聚四氟乙烯消解罐 3.电热板 4.蒸馏装置 WIGGENS SLK2-T红外线加热板 WIGGENS WA20 通用水浴槽 四、分析仪器 1.测定总锗试样处理 (1)粮食、豆类、蔬菜、蛋类：粮食、豆类除去杂物，碾碎过20目筛，蔬菜洗净晾干，蛋类洗净去壳，取食用部分捣成匀浆。 A.微波消解：称取均匀试样0.5~1.0g，置于微波消解罐内，加入2~3ml硝酸，1ml过氧 化氢。旋紧罐盖并调好减压阀后消解。微波消解程序 160W 10min；320W，10min；480W，10min。消解完毕放冷后，拧松减压阀排气，再将消解罐拧开。将溶液移入25ml容量瓶中，加2ml钯盐溶液，加水稀释至刻度，混匀。同时做空白实验，待测。 B.电热板消解：称取均匀试样0.5g~1.0g于150ml锥形瓶， 加15~20ml硝酸，盖表面皿 放置过夜。置于 WIGGENS SLK2-T红外线加热板上加热至近干。放冷后加2~4ml过氧化 氢再加热至近干，放冷。将溶液移入25ml容量瓶中，加2ml钯盐溶液，加水稀释至刻度，混匀。同时做空白实验，待测。 (2)饮料、固体饮料及矿泉水：称取均匀试样0.5~1g于25ml比色管中，在再加2ml硝 酸， WIGGENS WA20 通用水浴槽中加热10min。放冷后加 2ml把盐溶液，用水稀释至刻 度，同时做空白实验，待测。 2.测定保健饮品中无记锗饮品处理 吸取2ml均匀试样，加入20ml盐酸， 2ml水1ml氯化铁溶液。轻轻摇匀浸泡，室温下放 置 20min。装上冷凝管，接收管中预先装有50ml 三氯甲烷作吸收液。采用冰浴冷却吸收 液。小火加热蒸馏瓶，使溶液保持微沸。接收管中应维持有连续的小气泡，蒸馏 25min 后 取出吸收管。 将吸收液移入125ml分液漏斗中，加入2ml盐酸轻轻振摇120次，静置分层。分出三氯甲 烷于另一分液漏斗中，弃去盐酸层。加10ml 水于三氯甲烷提取液中，振摇120次，分出 水溶液于 25ml 容量瓶中，再加10ml水重复萃取一次。合并两次水溶液，加入 0.5ml硝酸，2ml钯盐溶液，加水稀释至刻度，混匀。同时做空白实验，待测。 3.测定 精密吸取 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml锗标准使用液，分别置于25ml 容量瓶 中，各加0.5ml硝酸，2ml钯盐溶液，加水至刻度(各容量瓶中每毫升相当于0、40、80、120、160、200ng锗)。 将处理后的试样液，试剂空白和标准溶液分别导入石墨炉原子化器进行测定。测定条件：波 长265.2nm， 狭缝 0.4nm，灯电流10mA， 热解石墨管。石墨炉升温程序：干燥，80~120℃，30s；120~300℃， 20s；灰化，300℃， 30s； 1200℃， 20s；原子化，2700℃， 3s。 五、结果计算 式中： X ——试样中锗的含 量 ，单位为毫克每千克(毫克每升)[mg/kg(mg/L )]； A：——试样 液测 定浓度，单位为纳克毫升(ng/mL)； A：——空白液 测 定浓度，单位为纳克每毫升(ng /mL )； V ——试样质量总体积，单 位为毫升(mL)； m——试样质量，(体积)，单位为克(毫升)[g (mL)]。 按 10.1处 理 的试样 液测 定结果为总锗含量 。按10.2蒸 馏分离的试样液 测 定结果为无机锗 。从测 定的总锗含量减去无机锗含量 为 样 品 中有机锗含量。