马弗炉在食品中氟的测定 灰化蒸馏——氟试剂比色法中的作用

马弗炉在食品中氟的测定 灰化蒸馏——氟试剂比色法中的作用（根据中华人民共和国国家标准GB/T5009.18-2003）一、原理氟是人体所需的一种微量元素，氟摄入过多会导致牙齿中的钙化酶活性降低，就可能因牙齿钙化失败，存在色素沉积在釉质表面，使牙釉质受到损害，形成氟斑牙。在饮水、食物中存在长期过量摄入氟的情况，还可能引起慢性的氟中毒，导致骨头脆性增加，骨髓造血功能下降，影响体内钙磷的正常代谢，从而引发氟骨症，也易发生骨质疏松和骨折。本实验为试样经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用、生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。二、使用试剂1. 丙酮2. 盐酸（1+11）：取10ml盐酸，加水稀释至120ml3. 乙酸钠溶液（25g）4. 乙酸溶液5. 茜素氨羧合剂溶液6. 硝酸镁溶液7. 硝酸镧溶液8. 缓冲瓶9. 氢氧化钠溶液                          10. 酚酞-乙醇指示液11. 硫酸（2+1）               12. 氢氧化钠溶液（40g/L）13. 氟标准使用液三、使用仪器1. 电热恒温水浴锅                                          2. 电炉 800W3. 酸度计4. 马弗炉                   5. 蒸馏装置6. 可见光分光光度计            四、使用仪器 1.试样处理（1）粮食:稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性试样50g~100g，粉碎，过40目筛（2）蔬菜、水果：取可食用部分，洗净、晾干、切碎、混匀、称取100g~200g试样，80℃鼓风干燥，粉碎，过40目筛。结果以鲜重表示，同时要测水分。（3）鱼、肉类：取鲜肉绞碎，混合。鱼应先去骨，再捣碎混匀。（4）蛋类：去壳，将蛋白、蛋黄打匀。（5）豆制品：将试样捣碎、混匀。2.灰化称取混匀试样5.00g（以鲜重计），于30ml坩埚内，加5.0ml硝酸镁溶液（100g/L）和0.5ml氢氧化钠溶液（100h/l），使呈碱性，混匀后浸泡0.5h，置电炉上蒸干，再低温炭化，至完全不冒烟为止。移入WIGGENS WMF-05 马弗炉中，600℃灰化6h，取出，放冷。3. 蒸馏（1） 于坩埚中加入10ml水，将数滴硫酸（2+1）慢慢加入坩埚中，防止溶液飞溅，中和至不产生气泡为止。将此液移入500ml蒸馏瓶中，用20ml水分数次洗涤坩埚，并入蒸馏瓶中。（2） 于蒸馏瓶中加60ml硫酸（2+1），数粒无氟小波珠，连接蒸馏装置，加热蒸馏。馏出液用事先盛有5ml水、7滴~20滴氢氧化钠溶液（100g/L）和1滴酚酞指示液的50ml烧杯吸收，当蒸馏瓶内溶液温度上升至190℃时停止蒸馏（整个蒸馏时间约15min~20min）。（3） 取下冷凝管，用滴管加水洗涤冷凝管3~4次，洗液合并于烧杯中。再将烧杯中的吸收液移入50ml容量瓶中，并用少量水洗涤烧杯2次~3次，合并于容量瓶中。用盐酸（1+11）中和至红色刚好消失。用水稀释至刻度，混匀。（4） 分别吸取0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml氟标准使用液置于蒸馏瓶中，加水至30ml，按（2）（3）操作。此蒸馏瓶标准液每10ml分别相当于0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ug氟。4. 测定（1） 分别吸取标准系列蒸馏液和试样蒸馏液各10.0ml于25ml带塞比色管中。（2） 分别于带塞比色管中加2ml茜素氨羧络合剂溶液、3.0ml缓冲液、6.0ml丙酮、2.0ml硝酸镧溶液，再加水至刻度，混匀，放置20min，以3cm比色杯（参考波长580nm）用零管调节零点，测各管吸光度，绘制标准曲线比较。五、结果计算计算结果保留两位有效数字精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%pH计在食品中氟的测定灰化蒸馏-——氟试剂比色法中的 作用 (根据中华人民共和国国家标准GB/T5009.18-2003) 一、原理 氟是人体所需的一种微量元素，氟摄入过多会导致牙齿中的钙化酶活性降低，就可能因牙齿 钙化失败，存在色素沉积在釉质表面，使牙釉质受到损害，形成氟斑牙。 在饮水、食物中存在长期过量摄入氟的情况，还可能引起慢性的氟中毒，导致骨头脆性增加，骨髓造血功能下降，影响体内钙磷的正常代谢，从而引发氟骨症，也易发生骨质疏松和骨折。本实验为试样经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧 化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用、生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。 二、使用试剂 1.丙酮 2.盐酸(1+11)：取10ml盐酸，加水稀释至120ml 3.乙酸钠溶液(25g) 4.乙酸溶液 5.茜素氨羧合剂溶液 6.硝酸镁溶液 7.硝酸镧溶液 8.缓冲瓶 9.氢氧化钠溶液 10.酚酞-乙醇指示液 11.硫酸(2+1) 12.氢氧化钠溶液(40g/L) 13.氟标准使用液 三、使用仪器 1.电热恒温水浴锅 2.电炉 800W 3.酸度计 4.马弗炉 5.蒸馏装置 6.可见光分光光度计 WIGGENS WA20 通用水浴槽 1——电炉； 2——蒸馏瓶； 3——温度计； 4——冷凝管； 5——小烧杯 。 蒸馏装置 WIGGENS WMF-05 马弗炉 ChemTron PH610专家型台式 pH计 四、使用仪器 1.试样处理 (1)粮食：稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性试样 50g~100g， 粉碎，过40目筛 (2)蔬菜、水果：取可食用部分，洗净、晾干、切碎、混匀、称取 100g~200g试样，80℃鼓风干燥，粉碎，过40目筛。结果以鲜重表示，同时要测水分。 (3)鱼、肉类：取鲜肉绞碎，混合。鱼应先去骨，再捣碎混匀。 (4)蛋类：去壳，将蛋白、蛋黄打匀。 (5)豆制品：将试样捣碎、混匀。 2.灰化 称取混匀试样5.00g(以鲜重计)，于30ml甘埚内，加5.0ml硝酸镁溶液(100g/L) 和 0.5ml氢氧化钠溶液(100h/l)， 使呈碱性，混匀后浸泡 0.5h， 置电炉上蒸干，再低温炭 化，至完全不冒烟为止。移入 WIGGENS WMF-05马弗炉中，600℃灰化 6h， 取出，放 冷。 3.蒸馏 (1)于i埚中加入10ml水， 将数滴硫酸(2+1)慢慢加入i埚中，防止溶液飞溅，中和 至不产生气泡为止。将此液移入500ml蒸馏瓶中，用20ml水分数次洗涤甘埚，并入蒸馏 瓶中。 (2)于蒸馏瓶中加60ml硫酸(2+1)，数粒无氟小波珠，连接蒸馏装置，加热蒸馏。馏 出液用事先盛有 5ml水、7滴~20滴氢氧化钠溶液(100g/L) 和1滴酚酞指示液的50ml 烧杯吸收，当蒸馏瓶内溶液温度上升至190℃时停止蒸馏(整个蒸馏时间约15min~20min)。 (3)取下冷凝管，用滴管加水洗涤冷凝管3~4次， 洗液合并于烧杯中。再将烧杯中的吸收 液移入 50ml容量瓶中，并用少量水洗涤烧杯2次~3次，合并于容量瓶中。用盐酸(1+11)中和至红色刚好消失。用水稀释至刻度，混匀。 (4)分别吸取0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml氟标准使用液置于蒸馏瓶中，加水至 30ml，按(2) (3)操作。此蒸馏瓶标准液每10ml分别相当于0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ug 氟。 4.测定 (1)分别吸取标准系列蒸馏液和试样蒸馏液各 10.0ml于25ml带塞比色管中。 (2)分别于带塞比色管中加2ml 茜素氨羧络合剂溶液、3.0ml缓冲液、6.0ml丙酮、2.0ml 硝酸镧溶液，再加水至刻度，混匀，放置 20min， 以3cm比色杯(参考波长580nm)用 零管调节零点，测各管吸光度，绘制标准曲线比较。 五、结果计算 式中： X——试样中氟的含量，单位为毫克千克(mg /kg)； A——测定用样液中氟的质量，单位为微克(pg)； V ——比色时吸取蒸馏液体积，单位为毫升(mL)； V ：——蒸馏液总体积，单位为毫升(mL)； m——试样质量，单位为克(g)。 计算结果保留两位有效数字 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%