全自动电位滴定仪测定食用肉汤中氯化物

目的：建立一种简便快速测定食用肉汤中氯化物的新型分析方法。方法：样品酸化后加入丙酮，采用全自动电位滴定仪测定食用肉汤中氯化物含量。结果：在该实验条件下，标准溶液测定的相对标准偏差为0.23%（＞二 11）,加标回收率为97. 0% - 103. 8% ,对照试验结果显示，电位滴定法与人工滴定法差异无统计学意义（F〉 0.05）o结论：电位滴定法成本低廉、简便快速，并且准确度灵敏度高，适用于食用肉汤中氯化钠含量测定。精品仪器领航未来 地址：上海市嘉松北路3570号B栋上海佳航仪器仪表有限公司电话：021-59904405 全自动电位滴定仪测定食用肉汤中氯化物 目的：建立一种简便快速测定食用肉汤中氯化物的新型分析方法。 方法：样品酸化后加入丙酮，采用全自动电位滴定仪测定食用肉汤中氯化物含量。 结果：在该实验条件下，标准溶液测定的相对标准偏差为0.23%(>二11)，加标回收率为97.0%-103.8%，对照试验结果显示，电位滴定法与人工滴定法差异无统计学意义(F) 0.05)0 结论：电位滴定法成本低廉、简便快速，并且准确度灵敏度高，适用于食用肉汤中氯化钠含量测定。 [关键词]：全自动电位滴定 JH-T7；食用肉汤；氯化物 [文献标识码]B[文章编号]1008-9276(2016)06-0513-03 随着生活水平的提高，人们对饮食质量的要求越来越高。肉汤由于滋补营养，味道鲜美深受人们的喜爱，也是人们食盐摄入的来源之一。往往食盐含量过高影响人体健康。肉汤中氯化物含量测定对控制钠的摄入十分重要。 目前食品中氯化钠的测定方法主要有 GB/T12457-2008的间接沉淀滴定法，GB/T 5009.44-2003炭化浸出-硝酸银滴定法，灰化浸出法硝酸银滴定法。间接滴定法是经典测定方法，样品前处理比较简单，但是滴定过程比较繁琐，并且指示剂颜色变化不明显，目测滴定液消化体积会带来一定的误差。而炭化浸出法硝酸银滴定法与灰化浸出法硝酸银滴定法，滴定过程比较简单，但是炭化、灰化前处理比较耗时耗能并且过程繁琐(1)。笔者采用自动电位滴定仪测定肉汤中氯化物的含量，为其简便、准确、快速的检测方法提供实验依据。 1材料与方法 1.1仪器与试剂： JH-T7全自动电位滴定仪(瑞士万通中国有限公司)；银电极6.0430.100； 复合 pH玻璃电极；806智能交换单元 20mL；Grn-um611VF纯水机(德国赛普利斯有限公司)。0. 1 mol/L 硝酸银标准溶液(Merck)；2 mol/L 硝酸溶液 (优级纯)，临用时配制；食用肉汤(取5g肉羹溶于 200ml 的温水中制成)；丙酮(分析纯)；去离子水。 1.2 实验方法 1.2.1实验原理试样经酸化后加入丙酮，摇匀后以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准溶液滴定，根据电位突跃确定终点，根据标准溶液消耗体积计算出氯化钠的含量。 1.2.2 样品处理分别取10 mL 肉汤于10个100mL的烧杯中，加入2 mol/L 的硝酸溶液 5mL和丙酮溶液25mL，最后加去离子水约到 60mL，摇匀以备测定。 1.2.3样品测定开机后按照软件程序设定仪器参数，按开始键，仪器自动滴定，以40~50 r/min 的搅拌速度搅拌样品并记录消耗标准样品的体积。 1.2.4氯化钠含量计算(1) p(. NaCl)-氯化钠的含量(g/L)； VI-消耗硝酸银溶液的体积(mL)； V-所取样品溶液的体积(mL)。 1.3统计学分析数据用 SPSS 19.0软件进行配对设计t检验，检验水准a=0.05。 2结果 2.1精密度实验取适量 2.0 g/L、4.0 g/L、10.0 g/L 的标准溶液分别进行6次测定，求得相对标准偏差(RSD)分别为0.63%-1.7%。见表1。 表1方法的精密度3=6) 浓度(g/L) 测定结果(p/g-f') HSD/% 1 2 3 4 5 6 均值 2.00 1.96 1.98 2.01 2.03 1.96 1.97 1.98 1.70 4.00 4.02 4.01 3.96 3.98 3.95 3.97 3.98 0.70 10.0 9.95 9.93 9.98 10.10 9.94 9.97 9.98 0.63 2.2重现性实验取已知浓度的肉汤进行测定，平 表3 加标回收率测定结果静二3) 行11份，按照实验方法对样品处理和测定，求得相对标准偏差(RSD) 为1.4%。见表2。 表2方法的重现性 样品编号 测定结果(p/g-f') RSD/% 1 2.76 2 2.71 3 2.67 4 2.73 1.4 5 278 6 2.65 7 2.71 8 273 9 2.68 10 273 11 2.71 均值 2.71 样品 本底值 加入量 测得值 回收率 编号(p/g-L- )(p/g-L-) (p/g-L) /% 1.00 3.40 97.0 1 2.43 2.00 4.38 97.5 4.00 6.30 96.8 3.00 9.54 101.0 2 6.52 6.00 12.40 98.0 12.0 18.30 98.2 5.00 14.40 98.0 3 9.50 10.00 19.40 99.0 15.00 23.90 96.0 表4两种方法测定结果静二11) 2.3准确度实验对三份样品进行加标回收率实 验，分别加入低 、中、高三个级别的氯化钠标准进行 测定，见表3。 2.4对照试验 用人工滴定法方法和该法分别测 定11份样品中氯化物的含量，两种方法测定结果差 异无统计学意义(P>0.05)。见表4。 样品编号 自动电位滴定法 人工滴定法 (p/g-L-) (p/g- L-) 9.65 9.70 11.30 11.20 3 2.44 2.48 4 9.50 9.55 5 10.20 10.30 6 6 52 658 7 5.32 5.25 3.77 3.73 5.99 6.05 10 11.40 11.10 11 2.23 2.31 3讨论 样品在测定前加入稀硝酸溶液，是为了把样品溶液酸碱度调节到适宜的范围，有利于滴定终点的判断，为了便于消除干扰，实验过程中选用在硝酸介质中进行；加入25mL的丙酮， 是因为丙酮有保护沉淀的作用，减少沉淀对氯离子的吸附；测定前要彻底摇匀肉汤后再移取，是因为肉汤中的肉末和蔬菜的残渣可能会堵塞移液头，必要时要求过滤后再移取。实验结果表明， Ag*与c「的反应速度较快，反应时中速搅拌即可，因此，实验过程中选择 40 -50 r/min为宜。滴定时电极的探头必须浸没在试液中，同时搅拌珠在旋转过程中不能触及探头，以免碰撞电极。 因此实验过程中选择滴定初始体积是 40 mL，即试 样液10mL，稀硝酸 5 mL，丙酮 25 mL 231。 该文采用自动电位滴定仪测定食用肉汤中的氯化物含量，分别对样品处理方法、滴定液初始体积、 滴定时搅拌 转速进行了考查，然后在最佳测定条件下对样品进行了测定，同时对方法的精密度、准确度及重现性进行了详实的考察和研究，并与人工滴定法进行了对比验证，实验结果均比较满意。实验结果表明，该方法成本低廉、简便快速，并且准确度、灵敏度、精密度高，现复性良好，适用于食用肉汤中氯化钠含量测定，值得大家推广使用。 ( 参考文献： ) ( [1]徐华杰，刘昭第，盛良全.离子选择电极法测定氯的实验教学问题解析[J].广州化工，2010，38(9) ：228-229. ) ( [2]高海军，时永辉，牛梦宇.氯离子选择性电极电位法测定饲料中水溶性氯化物的研究 [J].饲料工业，2010，31(21) .46 -48. ) ( [3]俞凌云，朱娟，张新申.氯离子测定方法及其应用研究 [J].西部皮革，2009，31 (15) ：32-37. )