电位滴定法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量

摘要] 目的 建立电位滴定法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量。方法 采用DM141-SC金 属银环电极，以0.1 mol/L硝酸银为滴定液，用自动电位滴定仪测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量。 结果该方法的线性范围为4.4687～13.4061 mg/ml(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD为1.0%。 结论 该法简便、准确，适用于左氧氟沙星氯化钠注射液的质量控制。[关键词]  左氧氟沙星氯化钠注射液；JH-T7电位滴定法；氯化钠宁夏医学杂志2013年1月第35卷第1期Ningxia MedJJan.2013，Vol 35.No.1·60·时需慎重选择、 ( [参考文献] ) ( 「11 陈书兰.根管超声冲洗研究进展[J].国外医学(口腔医学分 册)，2002，29(6)：375. ) ( 2 彭彬，陈书兰，范兵，等.根管超声冲洗效果的临床评价及实验研究[J].中华口腔医学杂志，2003，38(8)：192-194 . ) ( [3] 刘鑫，向学熔，邓蔓菁，等.超声根管预备联用冲洗液的抗菌效果及术后临床评价[J].重庆医科大学学报，2008，33( 4 )：497-499. ) ( 4 吴 丽更，贾智，赵梦明，等.不同消毒方法用于一次性根管治疗术的短期疗效观察[J].天津医科大学学报，2010，16(2)：349-351. ) ( [5] Mohd Sulong MZ，Abu-Hassan MI，Abdul Razak AA，et al.Incidence of pain after biomechanical preparation；a review of302 case treated by dental students[].Singapore Dent J，1996，21(1 ) ：31-35. ) 6樊明文.牙体牙髓病学[M].北京：人民卫生出版社，2008：281.77] Ngyl，Glennon JP，Setchell DJ，et al. Prevalence ofand factor affect- ( ing post-obturation pain in patients undergoing root canal t reat-ment[J].Int Endod J，2004，37(6)：381-391. ) ( [8 ] Nair PNR，Henry S，Cano V，et al.Microbial status ofapical root ca-nal system of human mandibular first molar with primary apical pe-riodontitis after"one -visit"endodontic treatment[J].Oral Surg O- ral Med Oral Pathol Oral Radiol Endod，2005，99(2)：231-252. ) ( Lee SJ，Wu MK，Wesselink PR.The effectiveness ofsyringe irigation and ultrasonics to remove debris frm simulated iregularties within prepared root canal wal l s[J].Int Endod J，2004，37(10)：672-678. ) ( [10 Plotino G，Pameijer CH，Grande NM，et al. Ultrasonics in endodot- ics；a rewiew of the literature[J].J Endod，2007，33(2)：81-95. ) ( 「 117 庞巍，温喆.超声波在感染根管根管治疗术一次法中的临床应用价值[J].中国民康医学，2010，22(12)：1521-1541. ) ( [12 ] 董枫莲，程莉莉，雷晓丽.PrepexTM根尖定位仪测量单根牙根管长 度准确性评价[J].宁夏医科大学学报，2009，31(4)；523 - 524. ) ( [收稿日期]：2012 - 08 - 20 [[责任编辑]李洁 ) 文章编号：1001-5949(2013)01-0060-02 ·经验交流· 电位滴定法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量 张芦燕，姜文霞，王翔宇，王坤 [摘要]目的建立电位滴定法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量。方法采用DM141-SC金属银环电极， 以0.1 mol/L硝酸银为滴定液，用自动电位滴定仪测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量。结果该方法的线性范围为4.4687~13.4061 mg/ml(r=0.9998)，平均回收率为99.8%，RSD为1.0%。结论该法简便、准确，适用于左氧氟沙星氯化钠注射液的质量控制。 [关键词] 左氧氟沙星氯化钠注射液； JH-T7电位滴定法；氯化钠 [中图分类号] R917 [文献标识码] B 左氧氟沙星氯化钠注射液的现行质量标准[1]中氯化钠的含量测定采用银量法(吸附指示剂法)，需加入2%糊精溶液、碳酸钙和荧光黄指示液，采用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至终点。该方法在测定氯化钠含量时，操作较简便，仪器设备要求不高，但因试剂加入量的不同，或操作者对颜色的判断不一致而使结果产生误差。通过文献查阅[2-3]及试验，笔者采用干扰因素较少的电位滴定法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量并进行了方法学研究，现报告如下。 1 材料与方法 1.1 仪器： JH-T7型自动电位滴定仪， 金属银环电极，电子天平，电热恒温干燥箱。 1.2 试剂：硝酸银标准滴定液(浓度为0.1022 mol/L)，本所标定；氯化钠基准物(中国医药集团上海化学试剂公司，批号：20038661)；其它试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 ( [作者单位]宁夏自治区药品检验所，宁夏银川750004 ) 1.3 样品：左氧氟沙星氯化钠注射液为市售(江西科伦药业有限公司，批号为分别B101115C2、K11041501、C11033601-1)。 1.4 方法 1.4.1 测定方法：精密量取本品10 ml，加水30 ml，照电位滴定法测定，用硝酸银滴定液(0.1 mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1 mol/L)相当于5.844mg的NaCl。 1.4.2 线性关系试验：精密称取经1100℃干燥至恒重的基准氯化钠2.79294g，置25 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为氯化钠储备液。 精密量取氯化钠储备液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml分别至25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，再分别精密量取10 ml，按“1.4.1测定方法”测定。以消耗硝酸银滴定液(0.1 mol/L)的体积为横坐标(X)，以氯化钠的浓度为纵坐标(Y)绘制标准曲线。回归方程为：：Y=0.5928，X-0.0307，r=0.9998。结果表明，氯化钠在4.4687~13.4061 mg/ml的范围内与消耗硝酸银滴定液(0.1 mol/L)的体积呈良好的线性关系。 1.4.3 精密度试验：取左氧氟沙星氯化钠注射液样品(批号：K11041501)，按“1.4.1测定方法”测定，共分别测定5次，消耗硝酸银滴定液(0.1 mol/L)的体积平均为15.261ml，RSD为0.08%。结果表明，方法的精密度良好。 1.4.4 稳定性试验：取左氧氟沙星氯化钠注射液样品(批号：K11041501)，共5份，按“1.4.1测定方法”分别在1、2、4、6、8h测定， 记录消耗硝酸银滴定液(0.1 mol/L)的体积，平均为15.320 ml，RSD为0.14%。结果表明，8h内测定结果稳定。 1.4.5 回收率试验：取含量已知的左氧氟沙星氯化钠注射液(批号：K11041501)，精密量取5 ml，共9份；分别加入经1100℃干燥至恒重的基准氯化钠约27、45、63 mg各3份，精密称定，加水5 ml，制成高、中、低3种浓度的样品各3份，按“1.4.1测定方法”测定，每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844 mg的NaCl，计算回收率，见表1。 2 结果 2.1 回收率的测定结果：平均回收率为99.8%，RSD为1.0%，见表1。 表1 回收率的测定结果 加入量 测得量 回收率 平均回收率 RSD (mg) (mg) (%) (%) (%) 28.92 29.11 100.7 27.87 27.98 100.4 29.66 29.11 98.1 45.03 44.17 98.1 1.0 51.36 51.72 100.7 99.8 45.66 45.71 100.1 66.56 66.60 100.1 63.68 63.66 100.0 64.79 64.75 99.9 2.2 样品含量：取3批左氧氟沙星氯化钠注射液样 品，按“1.4.1测定方法”测定，并同时与原标准方法比较，测定结果基本一致，见表2。 表2样品含量测定结果 B101115C2 103.0 104.3 K11041501 99.2 101.0 C11033601-1 100.0 100.2 3 讨论 氯化钠含量测定常采用吸附指示剂法，滴定终点不够明显，操作者对颜色的判断不一致，终点容易滞后，而使测定结果产生误差。 电位滴定法是在用标准溶液滴定待测物溶液的滴定过程中，借助监测待测物(或滴定液)指示电极的电位变化确定滴定终点的滴定分析法，是一种用电化学方法指示终点的滴定分析法[4。电位滴定法与指示剂滴定法相比，具有客观可靠，准确度高，使用试剂少，不受溶液有色、浑浊的限制等诸多优点。笔者采用电位滴定法测定氯化钠的含量，可用于左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量测定。 ( [参考文献] ) ( [1 7 国家药品标准局.新药转正标准[S].第54册.WS1 - (X - 121)-2004Z：195-196. ) ( 2 徐力，孟月 兰 ，尹萌，等.电位滴定法测定二硫化硒洗剂的含量[J ] .西北药学杂志，2010，25(5)：337 - 338. ) ( 3 张轶华，韩学静，冯砚明.非水电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的 含量[J].中国药事，2010，24(10)：1008-1009. ) ( [4] 孙毓庆，胡育筑.分析化学[M].第2版.北京：科学技术出版 社，2006：207. ) ( [收稿日期]2012-09-20 [责任编辑]李洁 ) 文章编号：1001-5949(2013)01-0061-04 ·经验交流 2007一2011年临床微生物学室间质评误检原因分析 田兴珍，曹 东，岳东梅 [摘要]1日目的总结分析2007-2011年参加卫生部临床微生物室间质评活动情况，提高微生物的检验水平。方法对卫生部临检中心发放的质控菌株按其要求进行分离培养鉴定，结果上报，对反馈的结果进行分析。结果共接收75份标本，分离鉴定出81株菌，误检菌10株，鉴定正确率为87.7%出现错误的原因是过分依赖仪器鉴定、对难分离不常见菌不熟悉、革兰染色或关键性试验出错。对31株菌进行了125种药敏试验，其中118种结果正确，正确率为94.4%。结论应不断更新知识，提高业务素质，做好室内质控工作。 [关键词]室间质评；微生物鉴定；药敏试验 [中图分类号] R446 [文献标识码]B 为提高我院临床微生物学检验水平，现将 2007—2011年我室参加全国微生物室间质评活动结果总结报告如下。