硬质合金中钴、铁、锰和镍含量检测方案(原子吸收光谱)

TEL-400-616-4686 测定硬质合金化学分析方法钴、铁、锰和镍量的应用方案(火焰原子吸收光谱法) 方法原理 试料用氢氟酸和硝酸溶解，以氯化铯为消电离剂，于原子吸收光谱仪上测定各元素量。 仪器及试剂 美析 AA-1800DL 原子吸收光谱仪，附附钻、铁、锰和镍单元素空心阴灯 聚四氟乙烯烧杯：100mL。聚丙烯容量瓶：100 mL。 氢氟酸(p1.12 g/mL)。 硝酸(p1.42 g/mL)。 氯化铯溶液(10 g/L) 氟化铵溶液(100 g/L) 硝酸溶液(1+1)。 钴标准贮存溶液：此溶液1mL含1mg钻。 (市售有证书标液也可) 钴标准溶液：移取 10.00 mL 钴标准贮存溶液于 100 mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 ug 钴。 铁标准贮存溶液：此溶液1mL 含1mg 铁。 (市售有证书标液也可) 铁标准溶液：移取10.00ml 铁标准贮存溶液于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 此溶液1mL 含 100 ug 铁。 锰标准贮存溶液：此溶液1mL含1mg锰。 (市售有证书标液也可) 锰标准溶液：移取.10.00 mL 锰标准贮存洛液于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100 ug 锰。 镍标准贮存溶液：此溶液1mL 含1mg 镍。 (市售有证书标液也可) 镍标准溶液：移取 10.00 mL 镍标准贮存溶液于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug 镍。 基体：与试样组成相似，且不含被测元素或含量极微。 分析步骤 称取试样，精确至0.0001g. 钴、铁、锰、镍的质量分数为0.01~0.1%时，试料质量/g 取 1g 测定次数 独立地进行3次测定，测定值间极差应在允许差之内，取其平均值。 空白试验 随同试料做空白试验。空白试验应加入与试料等量的基体。 电热板消解 将试料置入100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10 mL 水， 5 mL氢氟酸，然后逐滴加入5mL硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至试料完全溶解，冷却。 加入10mL 氯化铯溶液，10 mL 氟化铵溶液，将溶液移入100 mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 使用一氧化二氮或乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，钴在240.7 nm，铁在 248.3 nm，锰在279.8nm 和镍在232.0 nmi 波长处，与标准系列溶液同时，以水调零，测量试液的吸光度。从相应工作曲线上分别查出经空白校正的各元素的质量浓度。 工作曲线的绘制 称取6份与试料等量的基体置于一组100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL 水，5mL 氢氟酸，然后逐滴加入5 mL硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至基体完全溶解，冷却。根据钻的质量分数，按表移取钴钴准溶液，加入10 mL 氯化铯溶液，10 mL 氟化铵溶液，将溶液移入100 mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 使用一氧化二氮-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 240.7 nm 处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零"农度溶液的吸光度，以钴的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制钴的工作曲线。 在选定的仪器工作条件下，按上述步骤分别绘制铁、锰和镍的工作曲线。 钴、铁、锰、镍的质量分数/% 标准溶液名称 移取标准溶液体积/mL 0.01~0.1 钴标准溶液(3.7) 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 铁标准溶液(3.9) 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 锰标准溶液(3.11) 0 1，00 2.00 3.00 4.00 5.00 镍标准溶液(3.13) 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 ≥0.1~0.5 钻标准溶液(3.7) 0 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 铁标准溶液(3.9) 0 5.00 10，00 15.00 20.00 25.00 锰标准溶液(3.11) 0 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 镍标准溶液(3.13) 0 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 上海美析仪器有限公司 分析结果的计算 按下式分别计算钴、铁、锰、镍的质量分数(%)： 式中： X一-被测元素钴.铁.锰、镍； p一自工作曲线上查得的试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)； V---试液体积，单位为毫升(mL)； m-试料质量，单位为克(g)。 仪器参数 AA-1800DL 原子吸收光谱仪 产品介绍 AA-1800DL型原子吸收光谱仪是由业业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同 层次客户的需求。全自动多功能 AA-1800DL 型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。 AA-1800DL 型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。 性能特点 全反射消色差光学系统。 色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长 230nm 光栅分光系统。 八灯灯座 一灯工作，最多可以七灯预热，，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。全自动化 除主机电源开关外，仪器全部功能通过计算机监测与控制。 背景校正系统 具备灯与自吸收两种背景校正模式，背景信号1A时，扣背景能力60倍以上。 自主知识产权，功能完善，性性能强大的分析软件 人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文 Windows 风格软件界面，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。 火焰系统 高分子雾化室 高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性； 钛燃烧器 钛燃烧器，可选配 50mm 和 100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度； 高精度防堵塞雾化器 专利型雾化器，雾化效率高，维护更换方便。 质量流量控制器实现乙炔流量控制。 质量流量控制器精确控制乙炔流量，精度达1ml/min， 并对流量进行动态监测，使用方便，安全可靠。 更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠 乙炔泄露监测； 乙炔压力监视； 空气压力监视； 燃烧头状态监视； 火焰状态监视； 水封状态监视 技术指标 波长范围：185nm~900nm 单色器类型：切尔尼-特纳型 (Czerny-Turner 型) 光谱带宽：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七档自动切换 光栅闪耀波长：230nm 光栅刻线：1800线/mm 波长准确度：±0.15nm 上海美析仪器有限公司 波长重复性：<0.10nm 分辨率：优于0.3nm 特征浓度 (Cu)： <0.015ug/ml/1% 检出限(Cu)： <0.002ug/mL 精密度(Cu)：<0.5% 静态基线稳定性：0.002Abs(static)； 动态基线稳定性：0.004 Abs(Dynamic) 气灯背景校正能力：60倍以上 数据处理 测量方式：火焰法、氢化物-原子吸收法、自吸法、扣背景 浓度计算方式：标准曲线法(1~3次曲线))，自动拟合，标准加入法 重复测量次数：1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差 结果打印：参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，，·不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微 量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，L，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 上海美析仪器有限公司 上海美析仪器有限公司 称取6份与试料等量的基体置于一组100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10 mL水,5 mL 氢氟酸,然后逐滴加入5 mL硝酸,盖好烧杯,缓慢加热至基体完全溶解,冷却。根据钻的质量分数,按表移取钴标准溶液,加入10 mL氯化铯溶液,10 mL氟化铵溶液,将溶液移入100 mL聚丙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。使用一氧化二氮-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长240.7 nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零"浓度溶液的吸光度,以钴的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制钴的工作曲线。