高纯金属（合金）中元素含量检测方案(车载荧光光谱)

全聚焦双曲面弯晶&快速基本参数法原创声明：本文除注明引用之外属于安科慧生(Ancoren)公司原创，若有转发和引用，必须注明出处，否则可能涉及侵权行为!详细技术信息，请咨询安科慧生工作人员! ANCOREN RAY"FLUORESCENCE 高纯金属(合金)含量分析 HS XRF 与 Fast FP 联用技术 一、应用概述 高纯金属是现代多种高新技术的综合产物，广泛应用于半导体材料、靶材、航天材料、薄膜镀层等行业，因此其纯度及杂质元素的种类与含量对实际应用的性能影响较大，因此检测高纯金属或合金的元素种类及含量具有必要价值。高纯金属的杂质含量通常为 ppm(mg/kg)级别。高纯合金通常由2种以上金属组成，其杂质含量极低。针对高纯金属(合金)的分析常采用 ICP-MS 等手段，但需要破坏样品，处理复杂，对前处理工艺要求较高。 北京安科慧生自主研发的高灵敏度X射线荧光光谱仪 (HS XRF)能够胜任分析 2N-5N 的高纯金属以及高纯合金；领先的快速基本参数法，即使在欠缺标准样品情况下，也可对杂质元素准确定量。 二、方法原理 硬件核心技术 高灵敏度X射线荧光光谱仪(HS XRF@) 1)单色化激发 X射线管出射谱经全聚焦型双曲面弯晶单色化入射样品，降低X射线管连续散射线背景干扰2个数量级以上 2)聚聚焦激发 能量聚焦到样品较小面，进一步增加 SDD 探测器接收样品元素荧光射线强度。 软件核心技术 快速基本参数法(Fast FPQ)1)对X射线过程建立数学模型和数据库；!)正确计算基体、谱线干扰、背景扣除；3)采用少量标样提升定量精度。 三、性能数据 1)铝合金杂质元素分析 表1： 铝合金杂质元素准确度分析 样品名称 Mg(%) Si(%) Fe(%) Cu(%) Mn(%) Zn(%) Ti(%) Cr(%) Ni(%) GSB04-1542-2003 标准值 0.562 0.507 0.167 0.101 0.0950) 0.0230 0.0250 0.0490 0.0009 -SDY001 FP计算值 0.492 0.566 0.180 0.0994 0.0891 0.0221 0.0242 0.0449 0.0009 GSB04-1542-2003 标准值 1.140 0.102 0.492 0.0260 0.0400 0.195 0.0083 0.140 0.0010 -SDY003 FP计算值 1.060 0.197 0.487 0.0246 0.0378 0.204 0.0078 0.134 0.0010 GSB04-1542-2003 标准值 0.380 0.675 0.0660 0.140 0.238 0.134 0.198 0.0910 0.0010 -SDY005 FP计算值 0.451 0.658 0.0603 0.134 0.219 0.131 0.186 0.0861 0.0010 表2：铝合金精密度数据 测定次数 Al(%) Mg(%) Si(%) Fe(%) Cu(%) Mn(%) Zn(%) Ti(%) Cr(%) Ni(%) SDY001-1 98.81 0.575 0.557 0.180 0.100 0.0892 0.0221 0.0239 0.0440 0.0015 SDY001-2 98.83 0.552 0.567 0.181 0.0999 0.0886 0.0223 0.0244 0.0446 0.0009 SDY001-3 98.84 0.516 0.588 0.183 0.0997 0.0895 0.0224 0.0240 0.0452 0.0009 SDY001-4 98.87 0.472 0.584 0.182 0.0997 0.0885 0.0223 0.0233 0.0443 0.0011 SDY001-5 98.83 0.500 0.597 0.182 0.0988 0.0894 0.0221 0.0234 0.0445 0.0009 SDY001-6 98.79 0.577 0.567 0.181 0.0985 0.0875 0.0220 0.0239 0.0437 0.0011 SDY001-7 98.82 0.493 0.674 0.184 0.1003 0.0895 0.0225 0.0240 0.0450 0.0009 平均值 98.83 0.526 0.590 0.182 0.100 0.089 0.022 0.024 0.044 0.0010 标准值 98.5 0.562 0.507 0.167 0.101 0.095 0.023 0.025 0.049 0.0009 RSD 0.03% 8.0% 6.7% 0.7% 0.7% 0.8% 0.7% 1.5% 1.1% 20.4% 2)铜合金元素含量分析 表3：铜合金元素准确性数据汇总 Sample ID Cu (%) Zn (%) Pb (%) Bi (%) Ni (ppm) GBW(E)020201-H62标准值 61.58 38.34 0.0046 0.0001 5 FP计算值 61.21 38.66 0.0057 0.0007 13.09 GBW(E)020201-H59 标准值 58.57 39.44 1.64 0.0061 280 FP计算值 57.99 39.73 1.598 0.0103 239.1 3)i高纯金分析 表4：高纯金样品测试数据 样品名称 Au(%) Zn(ppm) Ga(ppm) Pb(ppm) Mn(ppm) Ni(ppm) Ag(ppm) Cd(ppm) Au-99.99 99.95 113.1 170.8 16.50 21.36 12.90 27.29 115.3 注：采购标识为999.9(4N)金首饰，分析时间300秒。 四、特点优势 ·无标定量 Fast FP2.0实现高纯金属与合金无标定量，采用少量标准样品进一步提升定量精度； ·快速分析 单个样品分析时间200秒~600秒； 操作简单 保证测试面干净、平整即可； 应用范围宽 Fast FP2.0 针对不同高纯金属与合金样品快速建立分析方法。 高纯金属（合金）含量分析高灵敏度X射线荧光光谱仪与快速基本参数法一、          应用概述高纯金属是现代多种高新技术的综合产物，广泛应用于半导体材料、靶材、航天材料、薄膜镀层等行业，因此其纯度及杂质元素的种类与含量对实际应用的性能影响较大，因此检测高纯金属或合金的元素种类及含量具有必要价值。高纯金属的杂质含量通常为ppm（mg/kg）级别。高纯合金通常由2种以上金属组成，其杂质含量极低。针对高纯金属（合金）的分析常采用ICP-MS等手段，但需要破坏样品，处理复杂，对前处理工艺要求较高。北京安科慧生自主研发的高灵敏度X射线荧光光谱仪（HS XRF®）能够胜任分析2N-5N的高纯金属以及高纯合金；先进的快速基本参数法，即使在欠缺标准样品情况下，也可对杂质元素准确定量。 二、          核心技术发明专利号：ZL 2015 1 0567341.1l  硬件核心技术：单波长聚集激发技术-能量色散X射线荧光光谱仪（HS XRF®）1)      单色化激发X射线管出射谱经全聚焦型双曲面弯晶单色化入射样品，降低X射线管连续散射线背景干扰2个数量级以上2)      聚焦激发能量聚焦到样品较小面，进一步增加SDD探测器接收样品元素荧光射线强度 l  软件核心技术：快速基本参数法（Fast FP®）1)      利用基本参数库与系列先进数学模型2)      解决XRF各种效应带来的不确定性与分析误差3)      实现无需标准样品下各类样品的元素定量分析 三、          性能数据l  铝合金杂质元素分析表1： 铝合金杂质元素准确度分析样品名称Mg(%)Si(%)Fe(%)Cu(%)Mn(%)Zn(%)Ti(%)Cr(%)Ni(%)GSB04-1542-2003-SDY001标准值0.5620.5070.1670.1010.09500.02300.02500.04900.0009FP计算值0.4920.5660.1800.09940.08910.02210.02420.04490.0009GSB04-1542-2003-SDY003标准值1.1400.1020.4920.02600.04000.1950.00830.1400.0010FP计算值1.0600.1970.4870.02460.03780.2040.00780.1340.0010GSB04-1542-2003-SDY005标准值0.3800.6750.06600.1400.2380.1340.1980.09100.0010FP计算值0.4510.6580.06030.1340.2190.1310.1860.08610.0010表2： 铝合金精密度数据测定次数Al(%)Mg(%)Si(%)Fe(%)Cu(%)Mn(%)Zn(%)Ti(%)Cr(%)Ni(%)SDY001-198.810.5750.5570.1800.1000.08920.02210.02390.04400.0015SDY001-298.830.5520.5670.1810.09990.08860.02230.02440.04460.0009SDY001-398.840.5160.5880.1830.09970.08950.02240.02400.04520.0009SDY001-498.870.4720.5840.1820.09970.08850.02230.02330.04430.0011SDY001-598.830.5000.5970.1820.09880.08940.02210.02340.04450.0009SDY001-698.790.5770.5670.1810.09850.08750.02200.02390.04370.0011SDY001-798.820.4930.6740.1840.10030.08950.02250.02400.04500.0009平均值98.830.5260.5900.1820.1000.0890.0220.0240.0440.0010标准值98.50.5620.5070.1670.1010.0950.0230.0250.0490.0009RSD0.03%8.0%6.7%0.7%0.7%0.8%0.7%1.5%1.1%20.4%l  铜合金元素含量分析表3：铜合金元素准确性数据汇总Sample IDCu（%）Zn（%）Pb（%）Bi（%）Ni（ppm）GBW(E)020201-H62标准值61.5838.340.00460.00015FP计算值61.2138.660.00570.000713.09GBW(E)020201-H59标准值58.5739.441.640.0061280FP计算值57.9939.731.5980.0103239.1 l  高纯金分析表4： 高纯金样品测试数据样品名称Au(%)Zn(ppm)Ga(ppm)Pb(ppm)Mn(ppm)Ni(ppm)Ag(ppm)Cd(ppm)Au-99.9999.95113.1170.816.5021.3612.9027.29115.3    注：采购标识为999.9（4N）金首饰，PHECDA-PRO，分析时间300秒 四、          特点优势l  操作简单保证测试面干净、平整即可； l  分析速度快单个样品分析时间3~10分钟；l  应用范围宽Fast FP2.0针对不同高纯金属与合金样品快速建立分析方法；l  无标定量与校正Fast FP2.0实现高纯金属与合金无标定量，采用少量标准样品进一步提升定量精度； 原创声明：本文除注明引用之外属于安科慧生（Ancoren）公司原创，若有转发和引用，必须注明出处，否则可能涉及侵权行为！更详细技术信息，请咨询安科慧生工作人员！