铝电解质中分子比检测方案(能散型XRF)

全聚焦双曲面弯晶&快速基本参数法 ANCOREN RAYEILUORESCENCE 铝电解质元素与分子比测定HS XRF&Fast FP 铝电解质成分决定初晶温度和电解温度的稳定性，近些年，国内部分企业铝电解质出现成分多元化、物相复杂化，由此带来铝电解质分子比的变化，从而对生产和能耗带来不确定性。 铝电解质分子比的分析是电解铝行业的难点，一般采用湿法化学法、X射线荧光光谱法(XRF)、X射线衍射法(XRD)等，湿法化学法分析周期长，无法满足生产工艺实时控制的需求；X射线衍射法绘制标准曲线工作量大，定量所有物相十分困难，需要有经验者才能完成；常规X射线荧光光谱法在分析速度、样品制备等方面满足企业质量控制要求，但由于轻元素(尤其氧、氟)灵敏度较低，，以及维护和稳定性差等问题，是企业在使用中面临的困难。 铝电解质分子比的分析需要准确定量电解质中0、F、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、Li等元素含量，对 XRF 轻元素灵敏度与稳定性有极大的挑战。。单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(HS XRF@) 采用双曲面弯晶单色化聚焦激发技术，大幅提升轻元素检测灵敏度，结合快速基本参数法 (Fast FP@)精确计算元素间吸收-增强效应等，开创性改变铝电解质分析难点，为电解铝行业提供高效可行的分析方法。 1、铝电解质分子比分析方法：全元素化学平衡法 HS XRF@与 Fast FP2.0定量分析铝电解质样品中O、F、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、V、Ti、Mn等元素含量，将测定的Si、Fe、V、Ti、Mn换算为氧化物的含量，余量的O为 AI2O3结合的O，则可推算出AI2O3中 AI的含量；则余量的Al为AIF3； 将测定的Na、Mg、K、Ca含量换算为 NaF、MgF2、KF、CaF2；余量的 Ｆ 为 LiF。根据标准物质或企业质控样品建立计算和含量值的校正关系模型，减少分析误差。 全元素化学平衡分析法： 2、铝电解质样品元素荧光谱图 3、元素检出限 元素 O F Na\Mg Al\Si P\S\CI K\Ca Fe 检出限(%) 0.3 0.1 0.01 0.005 0.0005 0.001 0.0005 4、定性 S610629-1样品元素分析值 样品名称 时间 表达式 Major Minor F(%) Na(%) AI(%) Ca(%) SiO2(%) Fe203(%) 分子比 校正值 校正值 校正值 校正值 校正值 校正值 S610629-1 2021-11-29 2.47 54.33 25.50 12.10 3.041 0.529 0.0216 S610629-1 2021-11-29 2.52 54.38 25.41 12.02 3.006 0.527 0.0214 S610629-1 2021-11-29 2.50 54.51 25.42 11.98 3.017 0.525 0.0211 S210629-1 2021-11-30 2.45 54.59 25.47 12.05 3.003 0.518 0.0214 S210629-1 2021-11-30 2.45 54.53 25.54 12.04 3.011 0.520 0.0211 S210629-1 2021-11-30 2.46 54.58 25.45 12.02 3.009 0.517 0.0206 S210629-1 2021-12-01 2.54 54.40 25.39 11.97 3.020 0.523 0.0210 S210629-1 2021-12-01 2.54 54.53 25.34 11.94 2.989 0.521 0.0209 S210629-1 2021-12-01 2.52 54.50 25.37 11.95 2.976 0.514 0.0209 5、准确性 AI203 数据对比结果 样品编号 A1203(%) MERAK-AMR 重量法 偏差 D20211202-F2-0930 40.55 40.93 -0.9% D20211019-X3-0830 22.04 21.56 2.2% D20211021-X1-0830 26.45 27.08 -2.3 D20211123-X1-0830 21.61 21.02 2.8% D20211123-X2-0830 17.04 16.62 2.5% 说明：根据单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法针对铝电解质的全元素化学平衡分析法，关键是分析除去Li 之外的元素含量，通过化学平衡法得到各组分的含量，上述数据表明MERAK-AMR 各过对各元素的精确定量分析，得到的A1203 含量值与重量法的一致性，即表明了此检测方法的可行性与准确性。 全元素分析 同步分析铝电解质样品中0、F、Na、Mg、A1、Si、K、Ca、Fe；以及P、S、C1、Mn、Ti等杂质元素； 稳定性 无需制冷、无需真空、无需钢瓶气体，在实验室条件下，仪器长期运行稳定可靠； 准确性 通过少量标准样品或质控样品，即可快速建立分析方法，得到高准确度的铝电解质分子比测试数据； ·速度快 仅需要对样品研磨和压片处理，!，仪器分析时间3-5分钟/样品； ·运行成本低 无需气体、化学试剂等消耗，仪器使用成本是大型 XRF的五分之一。 分析流程图 原创声明：本文除注明引用之外属于安科慧生(Ancoren)公司原创，若有转发和引用，须注明出处， 避免涉及侵权行为!详细技术信息，请咨询安科慧生工作人员!  单波长XRF在铝电解质元素与分子比测定的应用一、        应用概述单波长X射线荧光光谱仪MERAK-AMR铝电解质成分决定初晶温度和电解温度的稳定性，近些年，国内部分企业铝电解质出现成分多元化、物相复杂化，由此带来铝电解质分子比的变化，从而对生产和能耗带来不确定性。铝电解质分子比的分析是电解铝行业的难点，一般采用湿法化学法、X射线荧光光谱法（XRF）、X射线衍射法（XRD）等，湿法化学法分析周期长，无法满足生产工艺实时控制的需求；X射线衍射法绘制标准曲线工作量大，定量所有物相十分困难，需要有经验者才能完成；常规X射线荧光光谱法在分析速度、样品制备等方面满足企业质量控制要求，但由于轻元素（尤其氧、氟）灵敏度较低，以及维护和稳定性差等问题，是企业在使用中面临的困难。铝电解质分子比的分析需要准确定量电解质中O、F、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、Li等元素含量，对XRF轻元素灵敏度与稳定性有极大的挑战。单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪（HS XRF®）采用双曲面弯晶单色化聚焦激发技术，大幅提升轻元素检测灵敏度，结合快速基本参数法（Fast FP®）精确计算元素间吸收-增强效应等，开创性改变铝电解质分析难点，为电解铝行业提供高效可行的分析方法。 二、        性能数据1.     铝电解质分子比分析方法：全元素化学平衡法HS XRF®与Fast FP2.0定量分析铝电解质样品中O、F、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、V、Ti、Mn等元素含量，将测定的Si、Fe、V、Ti、Mn换算为氧化物的含量，余量的O为Al2O3结合的O，则可推算出Al2O3中Al的含量；则余量的Al为AlF3；将测定的Na、Mg、K、Ca含量换算为NaF、MgF2、KF、CaF2；余量的F为LiF。根据标准物质或企业质控样品建立计算和含量值的校正关系模型，减少分析误差。2.     铝电解质样品元素3.     元素检出限元素OFNa\MgAl\SiP\S\ClK\CaFe检出限（%）0.30.10.010.0050.00050.0010.0005       4.     稳定性 S610629-1样品元素分析值样品名称时间表达式MajorMinorF(%)Na(%)Al(%)Ca(%)SiO2(%)Fe2O3(%)分子比校正值校正值校正值校正值校正值校正值S610629-12021-11-292.4754.3325.5012.103.0410.5290.0216S610629-12021-11-292.5254.3825.4112.023.0060.5270.0214S610629-12021-11-292.5054.5125.4211.983.0170.5250.0211S210629-12021-11-302.4554.5925.4712.053.0030.5180.0214S210629-12021-11-302.4554.5325.5412.043.0110.5200.0211S210629-12021-11-302.4654.5825.4512.023.0090.5170.0206S210629-12021-12-012.5454.4025.3911.973.0200.5230.0210S210629-12021-12-012.5454.5325.3411.942.9890.5210.0209S210629-12021-12-012.5254.5025.3711.952.9760.5140.02095.     准确性Al2O3数据对比结果样品编号Al2O3(%)MERAK-AMR重量法偏差D20211202-F2-093040.55 40.93-0.9%D20211019-X3-083022.04 21.56 2.2% D20211021-X1-083026.45 27.08 -2.3D20211123-X1-083021.61 21.02 2.8%D20211123-X2-083017.04 16.62 2.5% 说明：根据单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法针对铝电解质的全元素化学平衡分析法，关键是分析除去Li之外的元素含量，通过化学平衡法得到各组分的含量，上述数据表明MERAK-AMR通过对各元素的精确定量分析，得到的Al2O3含量值与重量法的一致性，即表明了此检测方法的可行性与准确性。三、        方法原理发明专利【专利号:ZL 2017 1 0285264.X】l  硬件核心技术：单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪（HS XRF®）【®小了些】1.      单色化激发X射线管出射谱经全聚焦型双曲面弯晶单色化入射样品，降低由于X射线管出射谱连续散射线产生的背景干扰2个数量级以上2.      聚焦激发能量聚焦，进一步增加SDD探测器接收样品元素荧光射线强度l  软件核心技术：快速基本参数法（Fast FP2.0®）1.      X射线入射、与物质相互作用、探测的整个物理过程进行数学描述2.      采用基本参数库和先进数学模型相结合3.      采用少量标样可进一步提升元素定量精度4.      解决无标准样品情况下元素定量分析难题四、          特点优势1.     全元素分析同步分析铝电解质样品中O、F、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe，以及P、S、Cl、Mn、Ti等杂质元素；2.     稳定性无需制冷、无需真空、无需钢瓶气体，在实验室条件下，仪器长期运行稳定可靠；3.     准确性通过少量标准样品或质控样品，即可快速建立分析方法，得到高准确度的铝电解质分子比测试数据；4.     速度快仅需要对样品研磨和压片处理，仪器分析时间3-5分钟/样品；5.     运行成本低无需气体、化学试剂等消耗，仪器使用成本是大型XRF的五分之一；五、        分析流程图 原创声明：本文除注明引用之外均属于安科慧生（Ancoren）公司原创，若有转发和引用，必须注明出处，否则可能涉及侵权行为！更详细技术信息，请咨询安科慧生工作人员！