电镀溶液中氯离子和硼酸含量检测方案(自动电位滴定)

卓光仪器：电位定法测定电镀溶液中的氯离子和硼酸含量 前言 电镀的原理是以金属为阳极，镀件为阴极，通以直流电后在阴极（镀件）上沉积上一层均匀、致密的镀层。而阳极在通电过程中极易钝化，为了保证阳极的正常溶解，需要在镀液中加入一定量的阳极活化剂。 在镀液中加入氯离子不仅能去阳极极化并改善阳极溶解防止其钝化，还能作为导电盐而增加电导。因此氯离子的浓度将直接影响镀液的性能。 硼酸在镀液中主要用作缓冲剂，使其 pH 值维持在一定的范围内。以镀镍液为例：当镀镍液的 pH 值过低，将使阴极电流效率下降；而 pH 值过高时，会使镀层脆性增加，同时Ni(OH)2 胶体在电极表面的吸附，还会造成氢气泡的滞留，使镀层孔隙率增加。正因硼酸有上述作用，所以生产中必须严格控制硼酸含量。 本文采用电位滴定的方式，配合自动进样器，操作省时省力，结果更加准确可靠。 仪器与设备 仪器 GT90电位滴定仪，GT90 自动进样器， 银复合电极，pH 复合电极，甘油混合液 试剂 硝酸银溶液（0.0509mol/L），pH=10 的缓冲溶液，氢氧化钠溶液（0.1mol/L） 实验方法 实验步骤 氯离子 ( 1 ) 精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中，加入 50mL 水。平行处理三次以上，并将相应滴定杯放置在自动进样器上，设置方法，用硝酸银溶液滴定，记录用量。同时做空白实验。 硼酸 精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中，先加入 40mL 水，再加入 25mL 甘油混合液，平行处理三次以上，并将相应滴定杯放置在自动进样器上，设置方法，。用氢氧化钠溶液滴定，记录用量。同时做空白实验。 参数设置 氯离子 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0.5mL 结束体积： 10mL 预滴定搅拌时间： 6s 电位突跃量： 400 预控 mv 值： 无 硼酸 滴定模式： 终点滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 5s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 1mv 快滴体积： 0.3mL 终点值（pH）： 8.4 慢滴体积： 0.02mL 终点预控范围（pH）： 8.1 预滴定添加体积： 4.5mL 延时： 10s 预滴定搅拌时间： 6s 相关系数： 61.8 结束体积： 10mL 结果与讨论 结果 氯离子 空白体积：0.02mL 编 号 滴定样品体积 （mL） 取样量 （mL） 氯含量 （g/L） 平 均 值 （g/L） 1 2.351 1.0 4.21 4.29 2 2.420 4.33 3 2.420 4.33 4 2.400 4.29 硼酸含量 空白体积：0.11mL 1#镀液 编 号 滴定样品体积 （mL） 取样量 （mL） 硼酸含量（g/ L） 平 均 值 （g/L） 1 5.522 1.0 34.25 34.75 2 5.580 34.62 3 5.701 35.38 2#镀液 编 号 滴定样品体积 （mL） 取样量 （mL） 硼酸含量 （g/L） 平 均 值 （g/L） 1 5.503 1.0 34.13 34.12 2 5.450 34.79 3 5.440 33.73 计算公式 氯离子 式中： C × (V1 - V0) × 35.45 X = V X --氯离子的含量，单位是克每升（g/L）； V1 --滴定试样时硝酸银溶液的消耗量，单位为毫升（mL）； V0 --滴定空白时硝酸银溶液的消耗量，单位为毫升（mL）； C --硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V --样品的体积，单位为（mL）； 35.5 --氯的分子量。 硼酸 式中： C × (V1 - V0) × 61.8 X = V X --硼酸的含量，单位是克每升（g/L）； V1 --滴定试样时氢氧化钠溶液的消耗量，单位为毫升（mL）； V0 --滴定空白时氢氧化钠溶液的消耗量，单位为毫升（mL）； C --氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V --样品的体积，单位为（mL）； 61.8 --硼酸的分子量。 图谱 氯离子含量 硼酸含量 结论 测定硼酸时可做预实验（即通过酚酞指示剂判定溶液终点 pH）。参考溶液颜色变化选择 pH=8.4 作为仪器“终点滴定”模式的终点值。选择合适的参数用自动进样器可以让单个样品在 4min 左右完成滴定和清洗的步骤。测定氯离子时，选择合适的参数用自动进样器可以让单个样品在 2min 左右完成滴定和清洗的步骤。 用此方法测定这两种成分操作简单，重复性良好。 注意事项 1、自动进样器采用喷淋清洗，喷淋时间设置 6s 即可。 2、试剂的添加可使用滴定模块自动完成。 电镀的原理是以金属为阳极，镀件为阴极，通以直流电后在阴极（镀件）上沉积上一层均匀、致密的镀层。而阳极在通电过程中极易钝化，为了保证阳极的正常溶解，需要在镀液中加入一定量的阳极活化剂。在镀液中加入氯离子不仅能去阳极极化并改善阳极溶解防止其钝化，还能作为导电盐而增加电导。因此氯离子的浓度将直接影响镀液的性能。硼酸在镀液中主要用作缓冲剂，使其 pH 值维持在一定的范围内。以镀镍液为例：当镀镍液的 pH 值过低，将使阴极电流效率下降；而 pH 值过高时，会使镀层脆性增加，同时Ni(OH)2 胶体在电极表面的吸附，还会造成氢气泡的滞留，使镀层孔隙率增加。正因硼酸有上述作用，所以生产中必须严格控制硼酸含量。本文采用电位滴定的方式，配合自动进样器，操作省时省力，结果更加准确可靠。