铁粉中铁含量检测方案(自动电位滴定)

卓光仪器：电位滴定法检测铁粉中的铁含量 前言 铁矿石中全铁含量的测定普遍采用的是三氯化钛-重铬酸钾法。该方法具有简单、快速、准确等优点，在原理上易理解，但是具体的操作条件不容易掌握，在操作过程中也易造成操作误差。本文参照国标，采用电位滴定的方式进行，以标准铁的含量作参考，避免了颜色判定可能产生的误差，节省了时间和试剂，为全铁含量的测定提供了一定的方法依据。 实验部分 仪器 GT90全自动电位滴定仪、 铂复合电极、 10mL 滴定管单元、电热板 试剂 相关配制见附录。 重铬酸钾溶液（约 0.25mol/L），盐酸溶液（1+1）、二氯化锡溶液（6%）、钨酸钠溶液（5%）、二苯胺磺酸钠溶液（0.2%）、氟化钠溶液（4%）、三氯化钛溶液（40g/L）、硫磷混酸溶液（1.5：1.5：7）、重铬酸钾（0.05mol/L），高纯铁（99.98%） 实验方法 实验步骤 称取约 0.2g（精确至 0.001g）标准铁或样品置于滴定杯中，加入盐酸溶液 50mL，于电热板上加热至尽沸（300℃）溶解。待试样溶尽且溶液剩约 15-20mL 时，滴入二氯化锡溶液至淡黄色，冷却。加入 20 滴钨酸钠溶液，继续滴加三氯化钛至溶液呈稳定的钨蓝色。加入 ( - 1 - ) 20mL 硫磷混酸，摇匀，用 0.05mol/L 的重铬酸钾溶液滴至无色，用重铬酸钾溶液（0.25mol/ L）进行滴定至终点。 空白实验不加二氯化锡溶液。 参数设定 滴定模式：动态滴定 搅拌速度：5 电极平衡时间：4s 预搅拌时间：10s 电极平衡电位：1mv 滴定速度：标准 最小添加体积：0.005mL 预滴定添加体积：13.0mL 结束体积：20mL 预滴定后搅拌时间：8s 电位突跃量：700 预控 mv 值：450 结果与讨论 实验结果 空白体积：0.01 mL。 标准铁 编号 取样量 （g） 滴定体积 （mL） 重铬酸钾浓度 （mol/L） 平均浓度 （mol/L） RSD （%） 1 0.2001 14.320 0.2503 0.2504 0.07 2 0.2001 14.322 0.2503 3 0.2001 14.326 0.2502 4 0.2001 14.303 0.2506 ( 2 ) 计算公式： C = m × 0.9998 × 1000 ( 0 )(V - V ) × 55.85 式中： C --重铬酸钾滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V --滴定试样所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 --滴定空白液所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m --试样的称样量，单位为克（g）； 0.9998 --高纯铁的含量； 55.85 --铁的摩尔质量，单位为（g/mol）。 铁粉 空白体积：0.01mL。 编号 取样量 （g） 滴定体积 （mL） 含量 （%） 平均值 （%） RSD （%） D9 0.2000 14.143 98.82 98.79 0.05 0.2000 14.133 98.75 D5 0.2000 14.142 98.82 98.77 0.07 0.2000 14.128 98.72 D6 0.2000 14.158 98.93 98.81 0.16 0.2000 14.148 98.86 0.2000 14.15 98.87 0.2000 14.108 98.58 计算公式： 式中： (V - V0) × 55.85 × C X = m × 1000 × 100% \ X --铁含量，单位为%； V --滴定试样所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 --滴定空白液所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； C --重铬酸钾滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m --试样的称样量，单位为克（g）； 55.85 --铁的摩尔质量，单位为（g/mol）。 滴定图谱 标准铁 铁粉 结论 本文采用电位滴定的方式改进了铁粉中全铁含量的测定方法，为全铁测定提供了一定的参考依据。实验数据证明 T960 电位滴定仪测定结果精确度较高，稳定性良好，小于仪器的误差参数（0.2%），能够满足分析工作的需要。 参考文献 [1] GB/T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法[S]. 注意事项 样品的测定间隔尽量缩短，以保证结果的重复性；试样溶解完全后可能会出现白色片状沉淀，是由溶液体积变少导致氟化钠析出引起的，不影响实验结果；滴加三氯化钛后保证至少稳定 30s 不褪色；若使用自动进样器，需搭配防扩散头，防止每次清洗后管路头上出现气泡影响结果。 附录 ①重铬酸钾溶液（0.25mol/L）：配制与标定按国标 GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备。 ②二氯化锡溶液（6%）：将 6g 二氯化锡加热溶于 15mL 浓盐酸中，用水稀释至 100mL。 ③钨酸钠溶液（5%）：将 5g 钨酸钠溶于适量水中，加入 10mL 磷酸，用水稀释至 100mL。 ④氟化钠溶液（4%）：将 4g 氟化钠溶于适量水中，用水稀释至 100mL。 ⑤三氯化钛溶液（40g/L）：吸取 3.4mL 浓三氯化钛溶液（1.192g/mL），用盐酸（1+1）稀释至 100mL。 ⑥硫磷混酸溶液（1.5：1.5：7）：将 150mL 浓硫酸注入 400mL 水中，然后边搅拌边缓慢加入 150mL 磷酸，冷却后用水稀释至 1L。 ( - 5 - ) 铁矿石中全铁含量的测定普遍采用的是三氯化钛-重铬酸钾法。该方法具有简单、快速、准确等优点，在原理上易理解，但是具体的操作条件不容易掌握，在操作过程中也易造成操作误差。本文参照国标，采用电位滴定的方式进行，以标准铁的含量作参考，避免了颜色判定可能产生的误差，节省了时间和试剂，为全铁含量的测定提供了一定的方法依据。