锌焙砂中氯离子含量检测方案(自动电位滴定)

卓光仪器：焙砂中的氯离子含量测定的产品配置单（电位滴定仪） 前言 锌焙砂是褐色微颗粒状固体，锌精矿经焙烧后所得的产物，是生产直接法氧化锌、电解 锌、电炉锌粉等的生产原料，循环于锌制团系统和蒸馏系统。焙砂含氯过高将严重腐蚀设备， 因此测定其氯含量才能为生产合格的锌焙砂提供依据。由于样品中杂质较多，用沉淀反应中 的颜色判定往往存在偏差，本文采用电位滴定法，实验既操作方便，结果重现性又好。 仪器与试剂 仪器 GT90 电位滴定仪，银复合电极，电炉。 试剂 硝酸银溶液（0.01954mol/L） 实验方法 实验步骤 称取试样 1.0g（精确至 0.001g）于烧杯中，加入 60mL 水，用电炉加热溶液，沸腾后转为小火煮沸 10min。冷却后将溶液用滤纸过滤，同时用水洗涤杯壁附着的残留样品，将洗涤液和残渣再次过滤。收集所有滤液，用硝酸银溶液进行滴定。记录用量。同时做空白实验。 参数设置 ( 1 ) 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： 1.5mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.01mL 预滴定添加体积： 4.0mL 结束体积： 10mL 预滴定搅拌时间： 8s 电位突跃量： 400 预控mv 值： -150mv 滴定速度： 极慢 补液速度： 5 结果与讨论 实验结果 计算公式： 式中： ( 编 号 滴定体积 （ mL ） 取样量 （ g ） 含量 （ % ） 平 均 值 （ % ） 1 6.812 1.01693 0.463 0.0459 2 6.826 1.03518 0.456 3 7.721 1.16273 0.459 空白 0.025 )C × (V1 - V0) × 0.0355 X = m × 100% X --氯离子的含量，%； V --滴定试样时硝酸银溶液的消耗量。单位为毫升（mL）； V0 --滴定空白时硝酸银溶液的消耗量。单位为毫升（mL）； C --硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m --样品的质量，单位为（g）； 0.0355 --每毫摩尔硝酸银代表的氯离子的含量。 实验谱图 结论 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5%。测定的氯含量重复性良好。 参考文献 [1] GB 5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定[S]. 注意事项 由于样品成分复杂，峰形毛刺较多，建议偏高设置电位突跃量，最后用“参数设置”和“数据平滑”的方式寻找终点。 锌焙砂是褐色微颗粒状固体，锌精矿经焙烧后所得的产物，是生产直接法氧化锌、电解 锌、电炉锌粉等的生产原料，循环于锌制团系统和蒸馏系统。焙砂含氯过高将严重腐蚀设备， 因此测定其氯含量才能为生产合格的锌焙砂提供依据。由于样品中杂质较多，用沉淀反应中 的颜色判定往往存在偏差，本文采用电位滴定法，实验既操作方便，结果重现性又好。