钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铋含量检测方案(原子荧光光谱)

上海美析仪器有限公司美析仪器 钼中铋量的测定方案(原子荧光光谱法) 原理试料以以酸、盐酸分解。在盐酸介质中，用硼氢化钠与铋作用生成氢化物，将氢化物导人原子化器，以空心阴极灯为光源，在原子荧光光谱仪上测定铋的荧光强度，在一.定范围内，荧光强度与被测元素的含量成正比。加入钼基体可消除干扰。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铋量的测定。测定范围；0.0001%~0.0050%。方案依据 GB/T 4325.3--2013 仪器及试剂 美析 AFS-6801原子荧光光度计，附铋特种空心阴极灯 除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯，所用水为二级水或者二级以上水。 硼氢化钠。 氢氧化钠。 硝酸(p=1.42 g/mL)。 盐酸(p=1.19g/mL). 盐酸(1+9)。 石酸(1+1)。 氨水(1+99)。 氨水(2mol/L). 铋标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铋(wx≥99.99%)于250 mL烧杯中，加100mL硝酸，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物后，冷却，移人 1000 mL 容量瓶，用水稀释至刻线。此溶液1mL含100ug铋。 铋标准溶液：移取 1.00 mL铋标准贮存溶液(3.9)于 100 mL 容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug铋。 硼氢化钠溶液(15 g/L)：称取1.5g硼氢化钠，加人预先溶有0.5g氢氧化钠的100 mL 水中，完全溶解后摇匀备用，用时现配。 钼基体溶液：称取 7.4977g纯氧化钼，于 100 mL 的烧杯中，加入100 mL 氨水(2mol/L)，低温加热溶解，然后用氨水(1+99)稀释到 100 mL，匀匀待用。此溶液1mL含有50 mg 钼。 氩气，体积分数不小于99.99%。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于 1 ng/mL； 精密度：用 0.02pg/mL 的铋标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差不超过荧光强度的5.0%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.80。 分析步骤 钼条应粉碎并通过 0.75mm标准筛网。 独立地进行两次测定，取其平均值。 在相同的钼基体存在下，随同试料做空白试验。 测定 将试料置于150 mL烧杯中，加少量水润湿，加15 mL盐酸、5mL硝酸，盖.上表面血，低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。 在原子荧光光谱仪上，以盐酸(1+9)作载流，硼氢化钠溶液作为还原剂，以铋特种空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的铋的浓度。 工作曲线绘制 移取与试料量相当的钼基体溶液，置于一系列100 mL 容量瓶中，分别加入0 mL、0.10 mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00 mL 铋标准溶液，加入10mL 盐酸，用水稀释至刻度混匀。 在与测量试料溶液相同条件下，测量系列标准溶液的的光强度，战去系列标准溶液中“零"浓度溶液的荧光强度。以铋浓度为为坐标、荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 铋含量以铋的质量分数wBi 计，数值以%表示，按式计算： 式中： p1--自工作曲线上查得的测定溶液中铋的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)； pz--自工作曲线上查得的空白溶液中铋的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)； V-测定试液的体积，单位为毫升(mL)； m-试料的质量，单位为克(g)。 仪器参数 AFS-6801原子荧光光度计 1.仪器用途 适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、确、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析。 2.工作环境 *电源：220V， 50Hz *温度：15~35℃(严格来说是15~25℃) *相对湿度：s90% 3.技术参数 *检出限(D.L.)： As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn

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