大米中镉含量检测方案(电热消解仪)

北京海光仪器有限公司应用方案>> 全自动石墨消解仪“一站式”消解大米 人民健康是民族昌盛和国家富强的重要标志，习主席在十九大会上提出“实施食品安全战略，让人民吃的放心”。随着经济社会的高速发展，食品安全问题也越来越多。大米做为百姓日常必须的主食之一，其安全问题一直都备受关注。2002年，广东、广西等地查出“毒大米”数百吨；2013年，湖南镉大米事件；2017年，云南某粮油店大米中发现有塑料颗粒物等等。市场上问题大米事件层出不穷，引得人心慌慌，安全检测已然成为保障食品安全最重要一环。本实验参考参准 GB5009.15-2014，采用全自动石墨消解仪消解大米样品，石墨炉原子吸收光谱仪测定大米中的镉含量。 1、实验部分 1.1试剂和样品 硝酸：优级纯。 高氯酸：优级纯。 大米粉： GBW(E)080684a(镉：0.482±0.028)。 1.2仪器 石墨消解机器人(HGD-10)，原子吸收光谱仪(GGX-830)。 1.3样品的前处理 准确称取样品 0.3g 于聚四氟乙烯消解管中，设置全自动石墨消解仪参数，按照下表1中方法进行样品的消解，消解完成后，用1%的硝酸自动定容至 50ml， 摇匀后待测，同时做样品空白。 表1全自动石墨消解仪方法设置 步骤 执行命令 保温时间 备注 1 加入9ml硝酸 2 摇匀30s 3 加热至110℃ 30min 4 加入高氯酸1ml 5 摇匀30s 6 加热至150℃ 30min 7 摇匀30s 2、结果与讨论 2.1准确度和精密度 按照上述方法进行样品消解，测定7次平行样品的镉含量，如表2所示。从下表可以看出测定结果的相对标准偏差为1.3%，本方法精密度非常好。 表2样品精度分析结果 检测元素 镉 测定值(mg/kg) 0.481、0.480、0.495、0.491、0.478、0.488、0.485 平均值 0.485 相对标准偏差(RSD) 1.3% 2.2加标回收实验 按照上述步骤对大米标准样品进行消解，在部分消解管中加入一定量的镉标准溶液，进行加标回收实验，见表3。实验表明本方法测定的镉的加标回收率为95%~103%，准确度良好。 表3样品的加标回收率 样品 本底值(mg/kg) 加标量(mg/kg) 测定总量(mg/kg) 回收率(%) 1 0.482 0.15 0.601 95 2 0.482 0.15 0.650 103 3 0.482 0.15 0.62 98 3、结论 本文采用全自动石墨消解仪对大米样品进行消解，实现了样品的“一站式”消解，样品消解完全、重现性好、省时省力，解放我们双手的同时，也让我们远离了有毒有害的安全隐患。实验结果表明，本方法操作简单，精密度、准确度、加标回收率等指标均较好，适用于大米样品的消解和镉含量的测定。 本实验采用全自动石墨消解仪消解大米样品，石墨炉原子吸收光谱仪测定大米中的镉含量。