药物辅料脂肪乳中重金属元素检测方案(ICP-MS)

SSL-CA22-121Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-190 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPMS-2030 系列测定药物辅料脂肪乳中重金属元素含量 CPMS-190 摘要：本文使用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 对药物辅料脂肪乳中重金属元素含量进行了测试。该方法操作简单，分析速度快，灵敏度高，可以对多元素含量进行同时测定。各元素不同浓度加标回收率在99~113%之间，满足美国药典 USP233对方法准确度验证规定70~150%的回收率要求，各元素素续6次0.5倍限值浓度加标样品测定结果 RSD 小于3%。 Q3D， 需要进行风险评估的元素分为1类、2A类及部分3类。在中国药典中，丙泊酚注射液最大单瓶规格为50mL，依托咪酯注射液单瓶规格10mL，按照单日人体摄入量50mL 进行元素风险评估方法验证。 本文使用岛津 ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪直接测定了脂肪乳中重金属元素的含量，验证了岛津ICP-MS产品在药物辅料脂肪乳中重金属元素测定中的适用性。 1.1仪器 岛津 ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪。 1.2仪器参数 ICP-MS仪器分析条件见表1。 表1 ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20kW 等离子体气流速 9.0 L/min 辅助气流速 1.10 L/min 载气流速 0.60 L/min 炬管类型 Mini炬管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流 雾化室温度 5℃ 采样深度 5.0 mm 高频频率 27.12 MHz 碰撞气体 He 碰撞气流速 6 mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 1.3样品前处理 移取1mL脂肪乳样品置于微波消解内罐中，加5mL HNOs后微波消解，冷却至室温后转移至100 mL容量瓶，纯水定容至刻度线，摇匀待测，同法制备样品空白溶液及加标样品溶液。 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 配制100倍限值浓度(限值浓度用J表示)的混合标液，使用体积比1%的硝酸作为稀释剂，稀释100J的昆合标液一定倍数得到所需标准溶液，标准溶液浓度如表3所示。内标元素°Be、45Sc、Ge、1151n、209Bi浓度为100 ug/L， 采用内标组件在线添加。 表2 元素限值信息 元素 分类 日允许暴露量 脂肪乳中元素杂质允许 样品中元素杂质限值浓 (ug/天) 浓度(ug/L) 度 (ug/L) Cd 1 2 40 0.4 Pb 1 5 100 1 As 1 15 300 3 Hg 1 3 60 0.6 Co 2A 5 100 1 V 2A 10 200 2 Ni 2A 20 400 4 Li 3 250 5000 50 Sb 3 90 1800 18 Cu 3 300 6000 60 表3 标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 内标 标准曲线浓度(ug/L) (amu) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 Cd 114 115n 0.00 0.08 0.2 0.4 0.6 0.8 Pb 208 209Bi 0.00 0.2 0.5 1 1.5 2 As 75 45Sc 0.00 0.6 1.5 3 4.5 6 Hg 202 209Bi 0.00 0.12 0.3 0.6 0.9 1.2 Co 59 Ge 0.00 0.2 0.5 1 1.5 2 V 51 45Sc 0.00 0.4 1 2 3 4 Ni 60 45Sc 0.00 0.8 2 4 6 8 Li 7 Be 0.00 10 25 50 75 100 Sb 123 115|n 0.00 3.6 9 18 27 36 Cu 63 Ge 0.00 12 30 60 90 120 2.2元素标准曲线 2.3样品测定结果及加标回收率 按照实验方法，对空白溶液重复测定11次，取3倍强度的标准偏差除以曲线斜率求得各元素的仪器检出限，并根据前处理方法计算方法检出限。使用 ICPMS-2030 系列直接测定了脂肪乳消解液中重金属元素含量，并进行0.5 J、1J、1.5J浓度的加标回收试验，结果见表4。 表4 样品测定结果及各浓度加标回收率 元素 仪器检出限方法检出限 测定结果 加标回收率(%) (ug/L) (ug/L) (ug/L) 0.5J 1.0J 1.5J Cd 0.001 0.1 N.D. 99.5 100.3 99.8 Pb 0.003 0.3 N.D. 99.6 101.0 102.0 As 0.004 0.4 0.02 104.7 103.7 103.8 Hg 0.003 0.3 N.D. 100.7 100.2 100.6 Co 0.002 0.2 N.D. 101.2 101.0 103.3 0.001 0.1 N.D. 104.0 111.0 108.7 Ni 0.06 6.0 N.D. 97.0 99.3 103.0 Li* 0.01 1.0 N.D. 101.6 100.8 101.5 Sb 0.3 30 N.D. 98.8 112.8 107.8 Cu 0.008 0.8 N.D. 102.0 101.5 103.0 注：1、N.D.表示未检出；2、*表示采用非碰撞模式测定。 2.4精密度考察 配制6份1.0倍各元素限值浓度的加标样品，连续测定后计算测定结果的 RSD， 结果见表5。 表5 各元素测定结果精密度. ((n=6) 巧 结论 本文使用微波消解处理样品、岛津 ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪测定了药物辅料脂肪乳重金属元素的含量，验证了岛津 ICP-MS 产品在药物辅料中重金属元素测定中的适用性。各元素不同浓度加标回收率在99~113%之间，满足美国药典USP233对方法准确度验证规定 70~150%的回收率要求，各元素连续6次1.0倍限值浓度加标样品测定结果 RSD 小于3%，该方法操作简便、分析速度快，灵敏度高，适用于药物辅料等样品中重金属元素含量的测试。 岛津应用云 本文使用微波消解处理样品、岛津 ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪测定了药物辅料脂肪乳重金属元素的含量，验证了岛津ICP-MS产品在药物辅料中重金属元素测定中的适用性。各元素不同浓度加标回收率在99~113%之间，满足美国药典USP233对方法准确度验证规定70~150%的回收率要求，各元素连续6次1.0倍限值浓度加标样品测定结果RSD小于3%，该方法操作简便、分析速度快，灵敏度高，适用于药物辅料等样品中重金属元素含量的测试。