伏格列波糖片中有效成分含量检测方案(柱后衍生装置)

伏格列波糖有关物质检测 检测依据：中国药典2020 仪器设备： 液相色谱仪：（输液泵、柱温箱、荧光检测器、系统控制器、自动进样器） 柱后衍生仪： LABORAT LYM-1061/ LYM-1060II双级柱后衍生系统 色谱柱： Shodex Asahipak NH2P-50 4E，4.6mm×250mm 分析方法： 流动相：磷酸盐缓冲液（取二水合磷酸二氢钠1.56g与磷酸氢二钠3.58g，加水1000ml使溶解，用磷酸或氢氧化钠试液调节pH值至6.5）∶乙腈= 35∶65（V/V） 衍生试剂: 牛磺酸6.25g与高碘酸钠2.56g，加水溶解并稀释至1000ml 柱温箱温度：35℃ 衍生仪温度：100℃ 冷却温度; 15℃ 波长：Ex350nm  Em430nm 流速：0.5mL/min 进样量：50μL 样品处理： 购买市场某厂家生产的伏格列波糖片（规格：0.2mg/片），取该品10片（约相当于伏格列波糖2.0mg），精密加流动相10ml，浸泡并时时充分振摇30分钟，使伏格列波糖溶解，放置，取上清液经0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，用流动相稀释至50ml，作为对照溶液。 伏格列波糖图谱： -