白酒中乙酸含量检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA22-043Excellence in Science Excellence in ScienceGC-197 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 气相色谱法测定白酒中乙酸含量 GC-197 摘要：本文利用岛津公司的 GC-2010 Pro气谱色谱仪，建立了一种测定白酒中乙酸含量的方法。在400~2000 mg/L 浓度范围内建立标准曲线，线性关系良好，相关系数大于0.9999，方法检出限为3.0 mg/Le400 mg/L标准品溶液进行6次平行实验，乙酸峰面积重复性 RSD 值小于1.0%，保留时间重复性 RSD 值小于0.005%。对样进进行低中高三个浓度水平进行加标回收试验，平均回收率在99.7%~103.4%之间。该方法简单方便，能够有效检测白酒中乙酸含量。 关键词：气相色谱法乙酸白酒 白酒是世界八大蒸馏酒之一，是中国一种特有蒸馏酒，酿酒历史悠久，酒文化源远流长。白酒口感风味多变，香味物质丰富，其中在发酵和储存过程中形成的酯类物质和有机酸类物质对白酒口感有重要的作用，适量的有机酸可使白酒酒体醇厚、丰满。浓香型白酒中乙酸是形成乙酸乙酯的重要前体物质，其含量对白酒风味有较大的影响。随着白酒储存时间和存放条件的变化，乙酸和乙酸乙酯会达到动态平衡，两者 实验部分 含量较出厂时不可避免的会发生变化，因此快速的定量分析白酒中乙酸的含量，对白酒品质和风味的研究有非常重要的意义。 气相色谱法是目前分析白酒中微量成分最常用的技术手段之一。本文参照GB/T 10345-202X《白酒分析方法》，利用岛津 GC-2010 Pro 气相色谱仪，建立了白酒中乙酸的分析方法。该方法操作简单，重复性好，回收率高，为企业和检测机构分析和研究白酒提供了参考。 1.1仪器 GC-2010 Pro 气相色谱仪(FID检测器) 1.2分析条件 色谱柱：SH-PolarD (60m×0.25mm×0.25 um) 柱温程序：35℃(1min)_3℃ /min_70℃_3.5℃/min_180℃_15℃ /min_210℃ (6 min) 进样口温度：250℃ 分流比：40：1 恒流模式：1.0mL/min 进样量：1uL 检测器温度：250℃ 样品前处理 准确吸取 10 mL 样品置于10 mL 容量瓶中，加入0.1 mL 20000 mg/mL 2-乙基丁酸内标溶液，充分摇匀，上机待测。 结果与讨论 3.1乙酸标准溶液色谱图 图1 乙酸标准溶液色谱图(400 mg/L) 表1 乙酸和2-乙基丁酸化合物信息 ID 化合物 英文名称 CAS号 保留时间(min) 乙酸 Acetic Acid 64-19-7 31.978 2-乙基丁酸 2-Ethylbutyric Acid 88-09-5 42.709 3.2标准曲线和检出限 分别配制400、800、1200、1600、2000 mg/L的乙酸系列标准溶液，取1uL进样，以乙酸系列标准溶液浓度与2-乙基丁酸内标溶液浓度比值为横坐标，乙酸与2-乙基丁酸峰面积比值为纵坐标绘制标准曲线，化合物标准曲线如图2所示。根据400 mg/L标样数据，计算方法检出限，乙酸检出限以及线性相关系数如表2所示。 图2乙酸标准曲线 表2相关系数与检出限 化合物名称 浓度范围il ((mg/L) 相关系数R 检出限(mg/L) 乙酸 400~2000 0.9999 3.0 3.3重复性实验 对400 mg/L标准品溶液进行6次平行测定，考察重复性，结果表明乙酸峰面积 RSD 值小于1.0%，保留时间 RSD 值小于0.005%，测定结果见表3。 表3标准品溶液乙酸重复性结果 ID 组分名称 峰面积 RSD(%) 保留时间 RSD(%) 1 乙酸 0.90 0.0047 3.4实际样品检测与加标回收率考察 以某品牌白酒为样品，测定其中乙酸含量，量谱图如图3所示，测得该样品中乙酸含量为578.6 mg/L。 图3 某品牌白酒样品色谱图 以上述检测样品为基质样质，添加400、800、1200 mg/L 三个浓度，考察加标回收情况。实验结果表明加标回收率在99.2%~103.8%之间，回收率良好，结果如表4所示。 表4 添加回收率结果 No. 本底值(mg/L) 添加量((mg/L) 平均测定值 (mg/L) 回收率(%) 1 400 983.7 101.3 2 578.6 800 1405.5 103.4 3 1200 1774.7 99.7 结论 本方法采用岛津 GC-2010 Pro 气相色谱仪检测白酒中乙酸含量，在400~2000 mg/L 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数R大于0.9999，方法检出限为 3.0 mg/L。 400 mg/L标准品溶液连续进样6针，峰面积 RSD值小于1.0%，保留时间 RSD 值小于0.005%，精密度良好。对样品进行低中高三个浓度水平进行加标回收试验，平均回收率在99.7%~103.4%之间，回收率良好。该方法操作简单方便，能够有效测定白酒中乙酸含量。 岛津应用云 本方法采用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪检测白酒中乙酸含量，在400~2000 mg/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数R大于0.9999，方法检出限为3.0 mg/L。400 mg/L标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD值小于1.0%，保留时间RSD值小于0.005%，精密度良好。对样品进行低中高三个浓度水平进行加标回收试验，平均回收率在99.7%~103.4%之间，回收率良好。该方法操作简单方便，能够有效测定白酒中乙酸含量。