土壤中铅含量检测方案(原子吸收光谱)

【仪电分析】土壤中铅含量的测定石墨炉原子吸收分光光度法 污染土壤的重金属主要有铅(Pb)、砷(As)、汞 (Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、六价铬(Cró*)等。铅是土壤污染较普遍的元素。随着我国乡镇企业的快速发展，“三废”中的铅也大量进入农田，植物对铅的吸收积累在根、茎和叶内，可影响植物的生长发育，使植物受害。铅也是作用于人体各个系统和器官的毒物，能与体内的一系列蛋白质、 酶和氨基酸内的官能团络合，干扰机体多方面的生化和生理活动，|，导致对全身器官产生危害。 本文采用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅，参考标准《GB/T 17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》。 一、方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后将试液注入石墨炉中，经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 二、主要仪器及试剂 a. 原子吸收分光光度计(带石墨炉)： AA320N PLUS： b. 可控温电热板； c. 盐酸：：t优级纯； d. 硝酸：：优级纯； e. 高氯酸：优级纯； f. 氢氟酸： p=1.49g/ml； g. 磷酸氢二铵：优级纯； h. 铅的标准溶液： p=0.1g/L。 三、实验方法 3.11仪器测量条件 元素 铅 测定波长(nm) 带宽(nm) 是否扣背景 灯电流(mA) 干燥温度/时间s 灰化温度/时间s 原子化温度/时间s 进样量 ul 283.3 0.2 氘灯扣背景 1.5 100-150/20 550/20 1900/5 10 3.2试样的制备 准确称取 0.1-0.3g 试样于50mL 聚四氟乙烯埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2-3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸， 4mL氢氟酸，2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1小时左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动甘埚。当加热至冒浓厚高硫酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待甘埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入2mL 硝酸， 2mL氢氟酸，1mL高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗埚盖和内壁，并加入 1mL硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL 磷酸氢二铵溶液冷却后定容，摇匀备测。 四、实验结果 石墨炉的参数设置如图1所示： 图1石墨炉参数设置 铅标准曲线结果如图2所示： in→— 图2铅标准曲线 【仪电分析】土壤中铅含量的测定石墨炉原子吸收分光光度法 污染土壤的重金属主要有铅（Pb）、砷(As)、汞（Hg）、铬(Cr)、镉(Cd)、六价铬(Cr6+)等。铅是土壤污染较普遍的元素。随着我国乡镇企业的快速发展,“三废” 中的铅也大量进入农田，植物对铅的吸收积累在根、茎和叶内，可影响植物的生长发育，使植物受害。铅也是作用于人体各个系统和器官的毒物，能与体内的一系列蛋白质、 酶和氨基酸内的官能团络合，干扰机体多方面的生化和生理活动，导致对全身器官产生危害。本文采用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅，参考标准《GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》。一、方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后将试液注入石墨炉中，经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。二、主要仪器及试剂a. 原子吸收分光光度计（带石墨炉）：AA320N  PLUS；b.    可控温电热板；c. 盐酸：优级纯；d. 硝酸：优级纯；e. 高氯酸：优级纯；f. 氢氟酸：p=1.49g/ml；g. 磷酸氢二铵：优级纯；h. 铅的标准溶液：ρ=0.1g/L。三、实验方法3.1 仪器测量条件元素铅测定波长（nm）带宽（nm）是否扣背景灯电流（mA）干燥温度/时间s灰化温度/时间s原子化温度/时间s进样量ul283.30.2氘灯扣背景1.5100-150/20550/201900/5103.2 试样的制备准确称取0.1-0.3g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2-3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1小时左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高硫酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入2mL硝酸，2mL氢氟酸，1mL高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1mL硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液冷却后定容，摇匀备测。四、实验结果石墨炉的参数设置如图1所示： 图1 石墨炉参数设置铅标准曲线结果如图2所示： 图2 铅标准曲线