掺混肥中氮含量检测方案(定氮仪)

SINEO新仪K-550-202108 凯氏定氮仪测定掺混肥中的氮含量 1前言 掺混肥又称BB 肥、干混肥料，是含氮、磷、钾三种营养元素中任何两种或三种的化肥，是以单元肥料或复合肥料为原料，通过简单单机械混合制成，在混混过程中无显著化学反应。掺混肥特别适用于土地面积大、土壤类型复杂以及作物种类繁多的地区。现在现据《GB/T8572-2010复混肥料中总氮含量的定定蒸馏后滴定法》、《GB/T 22923-2008肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》来测试某掺混肥中的氮含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1100 全自动凯氏定氮仪， SH520自动消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，盐酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，铬粉(200目)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 先往消化管中加入0.5g铬粉，再加入样品 0.1g 左右(精确值 0.1mg)， 并用10mL蒸馏水冲洗称量纸和消化管壁。依次加入5mL盐酸，全部加完后计时 10min 并缓慢摇晃消化管。计时结束后将消化管放入已升温至300℃的消解炉上，待其沸腾后计时1min 取下冷却。消化管冷却后沿壁加入硫酸 10mL，重新消解。 3.2消解 利用自动消解仪进行消解，将消化管放入消解炉，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解参数如下表1： 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 300 20 2 350 45 3.3测试 将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表2： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 蛋白系数 20mL 30mL 40mL 5min 100% 0.1112mol/L 一 4结果与讨论 4.1实验结果 样品 样品重量(g) 滴定体本(mL) 氮含量(%) 平均值(%) RSD 掺混肥 0.1127 22.510 30.774 30.807 0.5 0.1022 20.562 30.966 0.1026 20.453 30.680 4.2结论 ( 测试结果显示该掺混肥中氮含量平均值为30.81%，且平行性较好，RSD≤0.5%。 ) ( 参考文献 ) ( [1]GB/T 8572-2010复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法[S]. ) ( [2]GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法[S]. ) -- -- 1 前言掺混肥又称BB肥、干混肥料，是含氮、磷、钾三种营养元素中任何两种或三种的化肥，是以单元肥料或复合肥料为原料，通过简单的机械混合制成，在混合过程中无显著化学反应。掺混肥特别适用于土地面积大、土壤类型复杂以及作物种类繁多的地区。现在依据《GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》、《GB/T 22923-2008肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》来测试某掺混肥中的氮含量。2 仪器与试剂2.1仪器K1100全自动凯氏定氮仪，SH520自动消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），盐酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，铬粉（200目），0.1mol/L硫酸标准滴定液。