肥料中总氮含量检测方案(硫氮分析仪)

关键词：杜马斯燃烧法、总氮的测定、NYT 2542-2014 目的：该应用文献为使用FlashSmart™ 杜马斯定氮仪测定肥料的的氮含量。验证本仪器与NYT 2542-2014 肥料 总氮含量的测定（以下简称“标准”）中杜马斯燃烧法测定氮元素内容的符合性。 前言： 以杜马斯燃烧法测定水溶液、植物、树叶、滤料、动物组织中氮元素是十分常见的。氮元素的测定为多个领域提供了非常重要的信息。 近些年杜马斯氮测试开始变得重要。许多传统方法因样品制备时间长，需使用危险化学试剂等诸多因素已经不再适于日常分析。因此，一个有效的分析技术变得至关重要。由于样品处理量增加、减少测试费用、最小化人为误差等需求急剧增加，一种简单自、动化并且具有高重复性的快速氮分析技术十分重要。 赛默飞™ FlashSmart™杜马斯定氮仪（图1）使用杜马斯氮燃烧技术，满足了现代实验室需求。该仪器结构是基于双反应器系统，第一个反应器用于燃烧和催化氧化样品，第二个反应器是用于将氮氧化物还原为氮气。反应器中填装有催化剂和还原铜确保能够完全转化燃烧产物。 图1 FlashSmart 杜马斯定氮仪. 方法： FlashSmart™元素分析仪使用的是动态燃烧法。样品用锡纸包装，再由MAS Plus 自动进样器送入反应器内，由适量的氧气进行燃烧。在燃烧后，燃烧产生的气体以氦气作为载气通过催化氧化剂和还原铜，气体通过净化去除卤素、硫、水和二氧化碳等杂质后通过GC分离，热导检测器（TCD）进行检测，图2。全部的数据及报告由精心研发的EagerSmart™工作站分析处理。 图2：FlashSmart 杜马斯定氮仪结构简图 分析条件： 表1.测定条件 名称 参数 样品称重 约200mg 反应炉炉温 950°C 还原炉温度 840°C 柱温 50°C 载气流速 140 mL/min 分析时间 300 s 标准品 天冬氨酸 样品 混合肥料 （能力考核样品，有标准值,高卤素） 测定图谱 图3给出了标准品测定图谱——典型杜马斯氮测定图谱。 图3. 标准品测定图谱 标准曲线： R2=0.9999316——标准曲线可用。 图4 标准曲线线性 测定图谱： 图5样品测定图谱 测定图谱峰重叠性良好，测量稳定可靠。 测定数据： 标准要求为“至少用三次氮含量试验结果计算平均值”本次试验采用测定4次数据。 表2车用尿素（AUS 32）测定数据数. 样品名称 质量（mg） N元素含量（%） 平均值% RSD% 复合肥料 220.06 16.97 16.94 0.37 复合肥料 214.18 16.99 复合肥料 207.71 16.97 复合肥料 207.55 16.85 复合肥料 221.71 16.90 复合肥料 212.57 16.89 复合肥料 209.82 16.90 复合肥料 221.13 16.93 复合肥料 199.98 16.86 复合肥料 206.61 16.97 复合肥料 207.41 17.06 结论 本次测定中 1、结构、原理、测定方法符合标准要求； 2、氮元素含量平均值为：16.94%。经查，考核样测定值中位数为17.00%。标准要求不同实验室结果的绝对差值为≤0.6%，故完全符合要求。 3、测定结果为RSD：0.37%。 4、标准要求两次测定平行测定间r/%≤0.4 。本次试验中平行测定了11个样品， 其中最高值（17.06%）和最低值（16.85%）之间的差值为：0.21%。远高于标准要求。 故本仪器完全满足《NYT 2542-2014 肥料 总氮含量的测定》中的关于氮元素含量测定（杜马斯燃烧法）的要求。 附表：本次测定与标准符合性对照表 标准要求 FlashSmart 符合性 燃烧法自动定氮仪 杜马斯燃烧法自动定氮 完全符合 缩分样品通过1mm试验筛 实验室考核样（合规） 完全符合 取样0.1g-0.4g 取样0.2g 完全符合 使用校准标线 使用校准标线 优于 选用最佳条件测试 自助加氧系统自动调节 完全符合 DKSH (Shanghai) Ltd. Room Unit 605-607, No Building 2, Xinglian Building, No 1535, Hongmei Road, Xuhui District, Shanghai, P.R.C. 200233 Phone +86 21 53838811, www.dksh.com 4 以杜马斯燃烧法测定水溶液、植物、树叶、滤料、动物组织中氮元素是十分常见的。氮元素的测定为多个领域提供了非常重要的信息。近些年杜马斯氮测试开始变得重要。许多传统方法因样品制备时间长，需使用危险化学试剂等诸多因素已经不再适于日常分析。因此，一个有效的分析技术变得至关重要。由于样品处理量增加、减少测试费用、最小化人为误差等需求急剧增加，一种简单自、动化并且具有高重复性的快速氮分析技术十分重要。赛默飞FlashSmart  杜马斯定氮仪（图1）使用杜马斯氮燃烧技术，满足了现代实验室需求。该仪器结构是基于双反应器系统，个反应器用于燃烧和催化氧化样品，第二个反应器是用于将氮氧化物还原为氮气。反应器中填装有催化剂和还原铜确保能够完全转化燃烧产物。