工作场所空气中镍、锌及其化合物检测方案(原子吸收光谱)

【仪电分析】二工作场所空气中镍、锌及其化合物含量——火焰原子吸收法 工作场所职业病危害因素错综复杂，各类污染物种类繁多，镍、锌及其化合物是其中最常见的有毒有害金属。在世卫组织国际癌症研究机构2017年10月27日公布的致癌物清单中，镍化合物属一类致癌物。而空气被锌污染后，过量的锌进入人体可导致慢性锌中毒，临床表现为顽固性贫血，食欲下降，血清脂肪酸及淀粉酶增高，抗肿瘤能力下降，甚至刺激肿瘤的生长。 本方案参考《GBZ/T 160.16-20044工作场所空气中镍及其化合物》、《GBZ/T300.31-2017工作场所空气有毒物质测定第31部分锌及其化合物的测定方法》，采用火焰原子吸收分光光度法对工作场所空气中镍及其化合物、锌及其化合物的含量进行测定。 一、：实验原理 空气中气溶胶态镍及其化合物、气溶胶态锌及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，在火焰的高温下，镍、锌被原子化后，吸收来自镍空心阴极灯、锌空心阴极灯的共振线，其吸收量与样液中镍含量、锌含量成正比。根据测量的吸收值与标准溶液比较，定量。 二、、仪器和试剂 2.1 AA320N PLUS 原子吸收分光光度计； 2.2镍空心阴极灯； 2.3锌空心阴极灯； 2.4可控温电热板； 2.5高氯酸：优级纯； 2.6硝酸：优级纯； 2.7盐酸：优级纯； 2.8盐酸溶液：2%((体积分数)!，由2.7配制； 2.9消解液：1体积高氯酸(P2o=1.67g/ml)与9体积硝酸(pzo=1.42g/ml) 混合； 2.10镍标准溶液： 0.1g/L，有证标准溶液； 2.11锌标准溶液：0.1g/L， 有证标准溶液； 2.12微孔滤膜：孔径0.8um，附配套采样夹； 2.13容量瓶：10mL、25ml、50ml、100mL，所用器皿均需用硝酸(1+4)浸泡6h以上，并用水冲洗洁净。 三、实验方法 3.1标准曲线的制备 3.1.1镍标准曲线的制备 取6支 100ml 容量瓶，分别加入镍标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，加入硝酸1ml，加入水稀释至刻度，此标准系列相当于含锌0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L。绘制浓度一吸光度标准曲线。 3.1.2锌标准曲线的制备 取7支100ml容量瓶，分别加入锌标准溶液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml，加入硝酸1ml，加入水稀释至刻度，此标准系列相当于含锌0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80 和1.00mg/L。绘制浓度--吸光度标准曲线。 3.2样品预处理 3.2.1采样 在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，本实验以5.0L/min 采样流量采集 15min空气样品。采样完毕后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里面对折两次，放入清洁的塑料袋中，同时做样品空白。 3.2.2样品处理 将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5ml消解液，盖上表面皿，在控温电热板上200摄氏度左右缓缓消解，至溶液无色透明近干为止。取下稍冷后，用盐酸溶液将残液定量转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。同时处理样品空白。待测。 3.3 仪器参数条件 燃烧器 分析波 狭缝 灯电流 背景 计算 空气流量 乙炔流量 元素 高度长(nm) (nm) (mA) 方式 方式 (L/min) (L/min) (mm) Ni 232.0 0.1 2.5 无 连续 7 8.7 1.6 Zn 213.8 0.2 2.0 无 连续 7 8.5 1.5 四、实验结果 4.1标准曲线 将仪器调至最佳分析条件下进行测试，镍、锌的标准曲线分别如图1和图2所示。镍元素在0-5.0ug/mL范围内呈现良好的线性关系， Zn元素在0-1.0ug/mL范围内呈现良好的线性关系。 图1Ni的标准曲线 图2Zn的标准曲线 4.2空气样品测试 对某工作场所采集的空气样品中镍、锌及其化合物进行测定，测定结果如下： 测试结果 采样流量 采样时间 定容体积 测试结果 样品名称 测试项目 (L/min) (min) (mL) (mg/m) 某工作场所 Ni 5.0 15 10 未检出 某工作场所 Zn 5.0 15 25 0.0289 【仪电分析】工作场所空气中镍、锌及其化合物含量——火焰原子吸收法工作场所职业病危害因素错综复杂，各类污染物种类繁多，镍、锌及其化合物是其中最常见的有毒有害金属。在世卫组织国际癌症研究机构2017年10月27日公布的致癌物清单中，镍化合物属一类致癌物。而空气被锌污染后，过量的锌进入人体可导致慢性锌中毒，临床表现为顽固性贫血，食欲下降，血清脂肪酸及淀粉酶增高，抗肿瘤能力下降，甚至刺激肿瘤的生长。本方案参考《GBZ/T 160.16-2004 工作场所空气中镍及其化合物》、《GBZ/T 300.31-2017 工作场所空气有毒物质测定第31部分 锌及其化合物的测定方法》，采用火焰原子吸收分光光度法对工作场所空气中镍及其化合物、锌及其化合物的含量进行测定。一、实验原理空气中气溶胶态镍及其化合物、气溶胶态锌及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，在火焰的高温下，镍、锌被原子化后，吸收来自镍空心阴极灯、锌空心阴极灯的共振线，其吸收量与样液中镍含量、锌含量成正比。根据测量的吸收值与标准溶液比较，定量。二、仪器和试剂2.1 AA320N PLUS原子吸收分光光度计；2.2 镍空心阴极灯；2.3 锌空心阴极灯；2.4 可控温电热板；2.5 高氯酸：优级纯；2.6 硝酸：优级纯；2.7 盐酸：优级纯；2.8 盐酸溶液：2%（体积分数），由2.7配制；2.9 消解液：1体积高氯酸（ρ20=1.67g/ml）与9体积硝酸（ρ20=1.42g/ml）混合；2.10 镍标准溶液：0.1g/L，有证标准溶液；2.11 锌标准溶液：0.1g/L，有证标准溶液；2.12 微孔滤膜：孔径0.8μm，附配套采样夹；2.13 容量瓶：10mL、25ml、50ml、100mL，所用器皿均需用硝酸（1+4）浸泡6h以上，并用水冲洗洁净。         三、实验方法3.1标准曲线的制备3.1.1 镍标准曲线的制备取6支100ml容量瓶，分别加入镍标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，加入硝酸1ml，加入水稀释至刻度，此标准系列相当于含锌0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L。绘制浓度—吸光度标准曲线。 3.1.2 锌标准曲线的制备取7支100ml容量瓶，分别加入锌标准溶液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml，加入硝酸1ml，加入水稀释至刻度，此标准系列相当于含锌0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mg/L。绘制浓度—吸光度标准曲线。 3.2 样品预处理3.2.1 采样在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，本实验以5.0L/min采样流量采集15min空气样品。采样完毕后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里面对折两次，放入清洁的塑料袋中，同时做样品空白。3.2.2 样品处理将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5ml消解液，盖上表面皿，在控温电热板上200摄氏度左右缓缓消解，至溶液无色透明近干为止。取下稍冷后，用盐酸溶液将残液定量转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。同时处理样品空白。待测。 3.3  仪器参数条件元素分析波长（nm）狭缝（nm）灯电流(mA)背景方式计算方式燃烧器高度（mm）空气流量（L/min）乙炔流量（L/min）Ni232.00.12.5无连续78.71.6Zn213.80.22.0无连续78.51.5 四、实验结果4.1标准曲线将仪器调至最佳分析条件下进行测试，镍、锌的标准曲线分别如图1和图2所示。镍元素在0-5.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系，Zn元素在0-1.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系。 图1 Ni的标准曲线图2 Zn的标准曲线4.2 空气样品测试对某工作场所采集的空气样品中镍、锌及其化合物进行测定，测定结果如下：测试结果样品名称测试项目采样流量（L/min）采样时间（min）定容体积（mL）测试结果（mg/m3）某工作场所Ni5.01510未检出某工作场所Zn5.015250.0289