人参、西洋参、红参中有机氯农药检测方案(气相色谱仪)

Techcomp 一Techcomp实验结果 人参、西洋参、红参药材中有机氯农药残留的测定 有机氯农药主要用于防治植物病、虫害，具有生产成本低廉、在动植物及环境中长期残留等特性，是最常见的环境污染物之一。 今年9月份，国家药典委发布针对人参、西洋参和红参等等品种中农药残留的标准进行修订，删除了原有标准中六六六、滴滴涕和艾氏剂的检测项目，仅保留五氯硝基苯、六氯苯、七氯、氯丹几种。所以针对该修订内容，使用SCION456GC进行相关实验。 Author： 赵健；姜菲菲 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司色谱市场部 本文介绍了使用配备ECD检测器的SCION-456GC气相色谱仪测定人参、西洋参和红参中8种有机氯农残的方法，该方法快速、准确、重现性好。仪器运行稳定、灵敏度高，符合国家药典修订后的检测要求。 实验条件 使用配备了CP8400自动进样器、分流/不分流进样口、ECD电子捕获检测器的SCION 456气相色谱仪进行实验 试剂和样品 标准品：8种有机氯农残标样(六氯苯、五氯硝基苯、七氯、内环氧七氯A、外环氧七氯B、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹) 标准溶液配制：在容量瓶内预先加入一定量正己烷溶剂，分别量取适量的标准品溶液，并用正己烷溶剂定容混匀。标准溶液浓度分别为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.00ng/mL、50.00ng/mL、100ng/mL。 表1.8种待测有机氯化合物 气相色谱条件 色谱柱 SCION-1701 (30m*0.25mm*0.25pm) 部件号 SC30323 进样口温度 250 C 载气 N 载气流速 1.0 mL/min分流比 分流/不分流(0.75min)升温程序 初始60℃，保持0.3min；以60℃/min的速率升至170℃；以10℃/min的速率升至220℃，保持10min；以1℃/min的速率升至240℃； 以15℃/min的速率升至280℃，保 持5min； 检测器温度 300℃ 补偿气流量 25 mL/min 参照药典方法：取人参、西洋参和红参样品，粉碎成细粉(过二号筛)后，按照图1所示流程进行处理。 图1.前处理方法流程图 系统适用性测试 使用上述的仪器条件，进样量luL，分析六氯苯、五氯硝基苯、七氯等八种有机氯农药。所得到的谱图如图2(1ng/mL)和图3(100ng/mL)所示，可以看出各化合物峰型良好，其中五氯硝基苯的理论塔板数为262605，远大于105；外环氧七氯B(峰5)和内环氧七氯A(峰6)的分离度为1.52，反式-氯丹(峰7)和顺式-硫丹(峰8)的分离度为1.77，分离度均大于1.5。完全满足药典要求。 逐级稀释标液，以确定方法的定量限和检出限，结果如表3所示。 图2.1ng/mL浓度下8种有机氯农药的色谱图 图3.100ng/mL浓度下8种有机氯农药的色谱图 表2.色谱系统适应性测试 峰 保留时间 化合物 理论塔板数 分离度 7.64 六氯苯 277971 2 8.77 五氯硝基苯 262605 13.11 3 10.38 七氯 182464 19.42 4 13.51 氧化氯丹 132030 22.54 5 14.37 外环氧七氯B 127822 5.55 6 14.61 内环氧七氯A 130857 1.52 16.29 反式氯丹 113262 9.46 8 16.63 顺式氯丹 127453 1.77 表3.检出限定量限结果 六氯苯 五氯硝基苯 七氯 氧化氯丹 外环氧七氯B 内环氧七氯A 反式氯丹 顺式氯丹 检出限(ng/mL) 0.105 0.254 0.207 0.288 0.284 0.263 0.349 0.333 定量限(ng/mL) 0.314 0.761 0.620 0.864 0.851 0.790 1.048 0.999 线性与精密度测试 使用外标法进行校准定量，依次从低浓度到高浓度进行测定，以峰面积做外标工作曲线。同时选取低中高三个浓度级别，重复进样6针，计算RSD值。结果如图4和表4所示，可以看出响应值和浓度呈良好的线性关系且重复性良好 (RSD值均小于5%)，所得到的相关系数均在0.999以上。 图4.各化合物的标准曲线图 表4.线性与重复性结果(n=6) 峰 保留时间 化合物 RSD_1ppb(%) RSD_10ppb(%) RSD_100ppb(%) 相关系数r² 1 7.64 六氯苯 3.05 0.55 1.28 0.9998 2 8.77 五氯硝基苯 3.60 0.93 1.62 0.9997 3 10.38 七氯 4.98 0.62 1.35 0.9995 4 13.51 氧化氯丹 3.72 0.52 1.08 0.9995 5 14.37 外环氧七氯B 4.09 0.40 1.04 0.9996 6 14.61 内环氧七氯A 4.15 0.49 1.09 0.9996 7 16.29 反式氯丹 3.95 0.40 1.02 0.9996 8 16.63 顺式氯丹 4.27 0.39 1.00 0.9996 采用药典提供的前处理方法，分别处理人参、西洋参和红参三个样品。每个样品重复两份，同时制备加标样品，添加水平为20ng。所得到的样品谱图和结果如表5和表6所示，回收率范围为70.88%~112.00%。 表5.样品测定结果 化合物 含量(ng/g) 人参 西洋参 红参 六氯苯 1.79 7.47 3.43 五氯硝基苯 3.85 93.31 73.49 七氯 0.70 1.42 1.57 氧化氯丹 外环氧七氯B 内环氧七氯A 1.15 反式氯丹 0.44 0.62 顺式氯丹 2.08 表6.加标回收率结果 化合物 加标回收率(%) 六氯苯 70.88 五氯硝基苯 112.00 七氯 77.22 氧化氯丹 73.06 外环氧七氯B 91.66 内环氧七氯A 76.13 反式氯丹 85.53 顺式氯丹 100.63 本应用根据药典步骤，结合配备ECD检测器的SCION-456GC气相色谱仪，对人参、西洋参和红参中8种有机氯农残进行检测，该方法灵敏度高、重复性好，符合药典要求可供参考。 ( [ 1]国家药典委员会.人参药典标准草案公示稿.2019. ) ( [2]国家药典委员会. 西 洋参药典标准草案公示稿.2019. ) ( [3]国家药典委员会.红参参药典标准草案公示稿.2019. ) 天美集团总部香港九龙葵涌青山道552-566号美达中心6楼t00852-27519488e techcomp@techcomp.com.hk 北京分公司 北京市朝阳区红军营南路天畅园7号楼1、3层(100107)t 010-64010651 e TIL_CH@techcomp.cn 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司上海市松江新桥民益路201号16幢(201612)t 021-67687200e TIL_CH@techcomp.cn 广州分公司 广州市天河区体育西路109号高盛大厦16C(510620)t020-38899384 e TIL_CH@techcomp.cn 上海分公司上海市徐汇区桂平路333号5号楼6楼(200233)t021-64870138e TIL_CH@techcomp.cn 400-810-7898 www.techcomp.cn www.techcomp.com.hk /Techcomp j天美仪拓实验室设备(上海)有限公司 Techcomp Instrument Ltd. Techcomp 本文介绍了使用配备ECD检测器的SCION-456GC气相色谱仪测定人参、西洋参和红参中8种有机氯农残的方法，该方法快速、准确、重现性好。仪器运行稳定、灵敏度高，符合国家药典修订后的检测要求。