农药中多效唑和烯效唑检测方案(液相色谱仪)

Techcomp Author：Techcomp 赛里安LC6000-高效液相色谱法检测多效唑和烯效唑 三唑类植物生长调节剂多效唑 (Paclobutrazol，PBZ) 和烯效唑 (Uniconazole，UCZ) 被广泛应用于农产生产中。多效唑，具有延缓植物生长提高产量等效果。适用于水稻、麦类、花生、果树、烟草、油菜、大豆、花卉、草坪等作物，使用效果显著。 烯效唑通过植物根部吸收后在植物体内传导，对草本或木本的单子叶或双子叶作物具有强烈的抑制生长作用。 现有研究表明，长期使用及滥用多效唑和烯效唑，将会对人类健康造成一定影响。当前标准针对多效唑和烯效唑的检测均是单独检测，但实际施药过程中二者常常搭配混合使用，因此，开发一个同时检测多效唑和烯效唑的新方法，对保障食品品质安全具有重要的现实意义。 Abstract 本文参考多效唑和烯效唑的相关检测标准，介绍了一种通过使用配有DAD检测器和C18反相柱的赛里安LC6000高效液相色谱仪同时检测多效唑和烯效唑的方法。 ( 结果在0.1-1pg/mL范围内烯效唑和多效唑的线性良好(R2分别为 0.9996和0.9992)。峰面积的RSD%值分别为0.32和0.71。 ) 原理：试样用甲醇溶解，经C18柱分离后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 仪器：使用配备了6100泵、6210自动进样器、6310柱温箱和6430二极管阵列检测器的赛里安LC6000高效液相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。 标准品：烯效唑 CAS 83657-22-01，纯度>99.0%；多效唑 CAS 76738-62-0， 纯度>99.0%液相色谱条件见下表： 色谱柱 C18反相色谱柱 250mm×4.6mmx5pm 流动相 甲醇：水(0.1%甲酸)= =70： 30 流速 1mL/min 柱温 30℃ 波长 230nm 进样量 10uL 图10.5 ug /mL的多效唑和烯效唑标样色谱图 用流动相将多效唑和烯效唑的标准储备液逐级稀释得到浓度为0.1、0.2、0.5、0.8、1ug/mL的标准工作液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。 图2 0.1-1 ug/mL的多效唑标准曲线 (R2=0.9992) User1 168754.38 mix 033 (1 11：1 169806.56 1ser 276227.66 03 mix 044 [1] 0/20215：12：1272030.25 ser 图30.1-1ug/mL的烯效唑标准曲线 (R2=0.9996) 将0.1pg/mL的多效唑和烯效唑连续进样13针 图4多效唑的重重谱图(n=13) 图5烯效唑的重叠谱图(n=13) 表1多效唑峰面积重复性 序号 峰面积 1 13113.7 2 13065.6 3 13144.9 4 13023.4 5 13080.4 6 13229.0 7 13340.9 8 13251.1 9 13062.6 10 13171.3 11 13242.6 12 13196.5 13 13278.3 RSD (%) 0.71 表2烯效唑峰面积重复性 序号 峰面积 1 118910.0 2 118834.1 3 118830.1 4 118787.9 5 118692.7 6 118884.1 7 118288.3 8 118709.6 9 118327.2 119332.8 118692.4 119697.9 119359.5 RSD (%) 0.32 由图4、图5和表1、表2可知多效唑和烯效唑重复性良好， RSD%分别为0.71和0.32，满足分析要求。 赛里安 LC6000 高效液相色谱仪提供了同时检测多效唑和烯效唑的解决方案。该方案使用DAD检测器器测多效唑和烯效唑重复性和线性均符合检测要求，线性优异(R2分别为0.9992和0.9997)，保留时间与峰面积重复性均符合检测要求(峰面积的RSD%值分别为0.71和0.32)。 天美集团总部 香港新界葵涌永得利广场1座2606t 852-27519488 e techcomp@techcomp.com.hk 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司 上海市松江新桥民益路201号16幢 t 021-67687200 e TIL_CH@techcomp.cneTIL_CH@techcomp.cn 北京分公司 北京市朝阳区北苑路58号航空科技大厦404t 010-64010651 400-810-7898www.techcomp.cnwww.techcomp.com.hk e TIL_CH@techcomp.cn 广州分公司 广州市海珠区南边路38号保利1918产业园自编20号楼A218t 020-32644011 e TIL_CH@techcomp.cn 天美集团官方网站 Techcomp 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司 Techcomp Instrument Co.，Ltd Techcomp 天美创科仪器(北京)有限公司 Techcomp Instrument Ltd. 本文参考多效唑和烯效唑的相关检测标准，介绍了一种通过使用配有DAD检测器和C18反相柱的赛里安LC6000高效液相色谱仪同时检测多效唑和烯效唑的方法。结果在0.1-1μg/mL范围内烯效唑和多效唑的线性良好（R²分别为0.9996和0.9992）。峰面积的RSD％值分别为0.32和0.71。