食品中3-乙基酰-2,5-二甲基噻吩检测方案(气质联用仪)

Techcomp 气质联用法测定食品中3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩 BJS202106 前言 3-乙酰基-2，5-二甲基噻 (ADP)具有烧烤，坚果的气味，于2002年开始作为食品用香料使用，但于2013年欧洲食品安全管理局认为其在体内和体外试验均表现出致突变性，作为食品用香料使用存在安全问题，将其从食品用香料法规附录|食品中香料清单中删除。 Abstract本应用采用了SCION 456-GC-SQ气质联用系统建立了食品中3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩含量的测定方法，该方法操作简单，重复性良好，均小于1%，回收率在90%-110%之间，符合BJS202106《食品中3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩的测定》要求。 2021年1月国家市场监督管理总局发布关于《食品中3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩的测定》等6项食品补充检验方法，明确规定了3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩在食品中的含量限制。 Author： 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司 色谱市场部 使用配备了分流/不分流进样口的SCION 456-GC-SQ气质联用仪和Autosampler8400自动进样器。 色谱柱： SCION-WAX(30m*0.32mm*0.25um) 进样口： 220℃ 载气： He 1.5ml/min 恒流 标准品：3-乙酰基-2，5-二甲基噻噻标准品98.5%(CAS2530-10-1) 进样模式： 分流 分流比： 5 标准溶液配置标准储备液配置((1000ug/ml)：称取0.010g标准物质，用正庚烷定容至10ml；标准中间液配置 (1ug/ml)：移取1000ug/ml标准储备液100ul，，用正庚烷定容至100ml；标准曲线配置：分别移取适量的1ug/ml的标准中间液，使其浓度分别为5ng/ml， 110ng/ml， 20ng/ml，50ng/ml， 100ng/ml， 200ng/ml。 升温程序： 50℃保持1min； 20℃/min升至200℃保持3min； 25℃/min升至240℃保持5min。 离子源： 惰性EI源 扫描模式： SIM 扫描范围： 50-350aum 溶剂延迟： 5min 样品制备 Manifold温度： 40℃ 称取3g待测样品，加入15ml的正庚烷，涡旋1min，离心5min， 过滤上机。 离子源温度： 230C 传输线温度： 280C SCION SQ与众不同的特点 实验结果 使用上上仪器条件对1.0ug/ml的3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩进行分析，如图1所示，其能得到很好的分离。并对该方法进行自动生成SIM采集事件，提高灵敏度。 化合物 保留时间 定量及定性离子 R2 3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩 7.338 139111，154 0.999 表1待测物的采集时间和线性回归系数 校准曲线见图3。 图1标准溶液的总离子流图 实验最低检出限 在SIM采集下，对5ng/ml进行分析，其信噪比为27，满足条件，图谱见图2。 图3待测物校准曲线 重复性测定 使用100ng/ml的标准工作液按照测试条件进行重复性实验，得到目标化合物的重叠色谱图如图4所示。由此可知，目标化合物重现性良好，其结果平均值为101.090ng/ml； RSD为0.763%。以上结果显示测试的准确度和精密度均为优良水平。 图2SIM模式下的信噪比 校准曲线 使用SIM采集方法，采用外标法进行校准，依次从低浓度到高浓度进行测定。化合物的保留时间，定量离子，定性离子以及线性回归系数(R2)列于表1中，其线性回归系数(R2)为0.999，满足标准要求。 图4待测物重复性实验结果 空白加标回收测试 称取3g去离子水于反应瓶中，加入75ul 20ug/ml的标准溶液于反应瓶中，加入15ml正庚烷于反应瓶中，涡旋1min，震荡5min；离心取上清液过滤上机测试。测试结果见表2。 样品名称 加标量 定容体积ml) 化合物/定量离子 保留时间(min) 浓度 (ug/kg) 回收率(%) RSD 去离子水 75ul20ug/ml的标准储备液 15ml ADP139 7.336 96.382 96.4 0.875% 7.339 94.475 94.5 7.338 95.628 95.6 7.338 95.466 95.5 7.338 94.925 94.9 7.338 96.669 96.7 表2空白加标回收测试结果 由上表结果可以看出，空白加标回收测试，其回收率在94.5%-96.7%之间， RSD为0.875%，符合BJS202106标准的测试要求。可见测试条件优良，测试过程控制良好。谱谱见图5。 图5空白加标回收谱图 加标回收测试 分别取3g液体样品1和液体样品2于反应瓶中，加入75ul20ug/ml的标准溶液于反应瓶中，加入15ml正庚烷于反应瓶中，涡旋1min，震荡5min；离心取上清液过滤上机测试。测试结果见表3. Techcomp 样品名称 加标量 定容体积(ml) 化合物/定量离子 保留时间(min) 浓度ug/kg) 回收率(%) RSD 样品1 75ul20ug/m的标准储备液 15ml ADP139 7.337 108.224 108.2 0.594% 7.338 107.497 107.5 7.338 107.718 107.7 7.337 108.366 108.4 7.338 108.977 109.0 7.338 109.088 109.1 样品2 75u20ug/mI的标准储备液 15ml ADP139 7.337 109.043 109.0 0.475% 7.337 109.668 109.7 7.339 109.400 109.4 7.337 108.173 108.2 7.338 109.158 109.2 7.338 109.366 109.4 表3样品加标回收测试结果 由上表结果可以看出，标准储备液经过前处理后上机测试，回收率在107.5%-109.7%之间，RSD分别为0.594%和0.475%，符合BJS202106标准的测试要求。可见测试条件优良，测试过程控制良好。谱图见图6。 图6样品加标回收谱图 结论 使用SCION 456-GC-SQ对食品中3-乙基基-2，5-二甲基噻吩的测试效果优良、准确，符合BJS202106的要求，可以用于待测样品的准确测试。 ( 【1】BJS202106食品中3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩的测定 ) 本应用采用了SCION 456-GC-SQ气质联用系统建立了食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的测定方法，该方法操作简单，重复性良好，均小于1%，回收率在90%-110%之间，符合BJS202106《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定》要求。