永久性气体+液相有机烃类混合物中全组成色谱分析检测方案(气相色谱仪)

气、液两相混合物全组成在线色谱分析 炫一P9000一体化多功能工业色谱仪，采用即插即用的多功能模块化设计，从进样器（气体到液体）、多炉膛、多阀箱到多检测器（FID、TCD、FPD、SCD、NCD、PDD等），均可根据用户样品分析需要进行高端定制，电脑及软件内置，可连接手机或PC，所以参数及显示界面均可定制。防爆级别高，应用范围广，可实现从永久性气体到碳30以内有机碳氢化合物（包括含硫、氮、氟等杂元素有机化合物）工业在线分析；不仅获得中石化和军工的高度认可，其应用范围、灵活性和稳定性已超过进口公司工业色谱仪，引领工业色谱分析最高技术水平，是国产高端工业色谱仪的创新者、行业的领先者。本应用简报展示了该仪器在气、液两相混合反应产物及类似组成产品在线色谱分析中的应用。 前言 随着炼油技术的不断发展，并逐步迈向“分子炼油”，而绿色能源技术更是要求对炼厂副产物进行“二次利用”。而炼厂副产气体中含有丰富的氢气、二氧化碳和稀乙烯等宝贵资源，其中，乙烯是最重要的基本有机化工原料及聚合单体。各大乙烯厂都有丰富的稀乙烯资源，充分利用这部分廉价资源，生产有机化工原料，对提高炼厂的经济效益、增强竞争力乃至促进行业的发展等均具有重要的意义。而稀乙烯资源附加值较高的的绿色利用即使之一，就是与苯绿色催化合成乙苯。这一绿色催化反应的产物为气液两相混合物，采用常规的离线分析方法，需要将产物分成气液俩相再分别分析，由于分离时气液相互夹带、计量误差大等导致数据重复性和可靠性差，满足不了常规离线分析要求，更不必说直接在线分析了。 炫一P9000一体化多功能工业色谱仪，采用高压液体进样阀，一次进样完成烃类组成和永久性气体杂质的组成测定。液体直接高压采样并汽化技术，避免了样品在减压、外部汽化等环节带来的干扰和样品损失。同时，该方法运用阀的选择性切割技术，通过不同的色谱柱组合分离能力，将样品分别切割为C2以上烃类和永久性气体（带甲烷），然后分别采用FID检测器测定C2-C5烃类组成、TCD检测器测定永久性气体和甲烷。 仪器配置 炫一Ｍ6-梦6气相色谱仪，H7100高压液体进样阀（0.5 uL）、分流进样口，1个十通阀+2个六通阀或中心切割；1个FID检测器、1个TCD检测器；1个炉膛；炫一Unistation色谱工作站。 特点 炫一H7100高压液体进样阀（内置0.5 uL定量环），高压液体直接进样，无需外部汽化装置；进样的同时对样品进行加热汽化，保证样品汽化完全/均匀、分析数据准确。 一次进样，同时分析C1-C12烃类组成和永久性气体。 烃类检测限可达到0.05ppm。 永久性气体分析采用TCD检测器，检测限达到100ppm。 分析重复性高，小于5%。 色谱条件 配件 型号 参数 进样 炫一H7100高压液体进样阀 0.5uL液体定量环 十通阀2个阀 六通阀1个 炫一P5100-60610（50 m×0.32 mm） 载气（Ar）3.0mL/min 色谱柱 炫一P5100-60641（PLOT Q） 载气（Ar）12.0 mL/min 炫一P5100-60645（MOLESIEVE） 载气（Ar）12.0 mL/min 炉温 50℃，5min –10℃/min-150℃，5min 检测器 FID温度250℃ H2：30mL/min，Air：300mL/min，N2：20mL/min TCD温度200℃ 平衡Ar：27mL/min，补充Ar：15mL/min 图谱 图1 典型气液混合物在线分析色谱图 仪器配置炫一Ｍ6-梦6气相色谱仪，H7100高压液体进样阀（0.5 uL）、分流进样口，1个十通阀+2个六通阀或中心切割；1个FID检测器、1个TCD检测器；1个炉膛；炫一Unistation色谱工作站。特点炫一H7100高压液体进样阀（内置0.5 uL定量环），高压液体直接进样，无需外部汽化装置；进样的同时对样品进行加热汽化，保证样品汽化完全/均匀、分析数据准确。一次进样，同时分析C1-C12烃类组成和永久性气体。烃类检测限可达到0.05ppm。永久性气体分析采用TCD检测器，检测限达到100ppm。分析重复性高，小于5%。图谱图1 典型气液混合物在线分析色谱图