乙烯、丙烯、碳四和碳五烯烃中组成及杂质色谱分析检测方案(气相色谱仪)

高压液态烯烃组成及杂质在线色谱分析 为展示Asicotech M6气相色谱分析系统的性能，本应用简报展示了经典的高压液体进样阀直接进高压液体样品，进行全组成（C2-C5烃类组成和微量含氧化合物）分析。结果证明，该分析系统可实现良好的线性、重复性、稳定性和检测限，能满足常规高压液态烯烃及相似混合物组成分析。是实验室高压液态混合烯烃气快速检测的不二选择，同时该方法可适用于实验室中、小型催化剂评价装置或生产装置在线分析。 前言 C2-C４烯烃（乙烯、丙烯和丁烯）是重要的有机化工原料，其主要来源有原油和煤化工。其特点是，常温常压下为气态，但在生产和运输过程中往往是高压液体。传统的分析方法是采用闪蒸汽化装置将高压液体汽化并减压，再用气体阀定量进样并经色谱分析。但闪蒸汽化装置体积大，产生的废气也多，回收麻烦。 炫一M6-梦6气相色谱仪，用H7100高压液体进样阀直接对乙烯、丙烯、碳四及液化石油气等高挥发性烯烃样品进行采样分析，并通过阀切换或中心切割将烃类和含氧化合物分别切换至中等极性和强极性色谱柱进行分离，方法具有较好的准确性和重复性。实验回收率高，相对标准偏差小于，采用该法测定裂解碳四和1,3-丁二烯的烃类组分，相比传统的闪蒸汽化法，提高了测定高挥发性液化烃类的的精密度和准确度，且全密闭式的进样操作减少了碳四烃类试样对环境和人员的伤害。 仪器配置 炫一Ｍ6-梦6气相色谱仪，2个FID检测器、H7100高压液体进样阀（0.5 uL）、分流进样口，1个十通阀；炫一Unistation色谱工作站。 特点 炫一H7100高压液体进样阀，高压液体可直接进样，无需外部汽化装置。 进样的同时对样品进行加热汽化，样品汽化完全/均匀、分析数据准确。 烃类、炔烃类和含氧化合物，检测限分别可达到0.1ppm和0.2ppm和0.5ppm。 分析重复性高，小于3%。 适合于液体钢瓶采用离线分析，也适合于在线分析。 色谱条件 配件 型号 参数 进样 炫一H7100高压液体进样阀 0.5uL液体定量环 色谱柱 炫一P5100-60638（15 m×0.32 mm） 载气（Ar）3.0mL/min 炫一P5100-60610（50 m×0.32 mm） 载气（Ar）3.0mL/min 炉温 50℃，5min –10℃/min-150℃，5min 检测器 FID1温度250℃ H2：30mL/min，Air：300mL/min，N2：20mL/min FID2温度250℃ H2：30mL/min，Air：300mL/min，N2：20mL/min 图谱 图1 典型混合烯烃在线色谱图 图2 典型丁二烯烃在线色谱图 1.乙烷；2-乙烯；3-丙烷；4-丙烯；5-乙炔；6-异丁烷；7-丙二烯；8-正丁烷；9-反-2-丁烯；10-顺-2-丁烯； 11-异戊烷；12-1,2-丁二烯；13-丙炔；14-正戊烷；15-1,3-丁二烯；16-乙烯基乙炔；17-1-丁炔 仪器配置炫一Ｍ6-梦6气相色谱仪，2个FID检测器、H7100高压液体进样阀（0.5 uL）、分流进样口，1个十通阀；炫一Unistation色谱工作站。特点炫一H7100高压液体进样阀，高压液体可直接进样，无需外部汽化装置。进样的同时对样品进行加热汽化，样品汽化完全/均匀、分析数据准确。烃类、炔烃类和含氧化合物，检测限分别可达到0.1ppm和0.2ppm和0.5ppm。分析重复性高，小于3%。适合于液体钢瓶采用离线分析，也适合于在线分析。图1 典型混合烯烃在线全组成分析