药品中喹诺酮类抗生素检测方案

2020版药典喹诺酮类抗生素的测定 喹诺酮类主要结构 喹诺酮类(4-quinolones)，又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药，主要作用于革兰阴性菌的抗菌药物，对革兰阳性菌的作用较弱(某些品种对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌作用)。 常用药物有氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氟罗沙星等。 本期测定项目如下： 1.氧氟沙星 2.左氧氟沙星3.诺氟沙星4.盐酸环丙沙星 1.氧氟沙星 色谱条件 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mm i.d.×250 mm流动相：A)醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0 g. 加水1300 mL使溶解，用磷酸调节pH至2.2)/乙腈=85/15. B) 乙青B 0%(0min)->0%(18min)->30%(25min)->30%(39min) ->0%(40min)->0%(50min) 流速： 1.0mL/min温 度： 40℃ 检测：UV 294 nm 进样量： 10 pL 样品浓度：氧氟沙星1.2 mg/mL， 环丙沙星和杂质E各6 pg/mL， 溶剂为0.1 mol/L盐酸 1.氧氟沙星杂质E 25 色谱条件 色谱柱： CAPCELLPAK C18 MGII S5； 4.6 mmi.d.×250 mm 流动相：酷酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g.加水1300mL使溶解，用磷酸调节pH至2.2)/乙腈=85/15 流速： 1.0mL/min温 度：40℃ 检测：UV294 nm进样量： 10uL样品浓度：氧氟沙星0.12mg/mL， 环丙沙星和杂质E各6pg/mL.溶剂为0.1mol/L盐酸 色谱条件 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5；4.6mmi.d.x250mm 流动相：A)醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g， 加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH至2.2)/乙乙=85/15 B)乙腈B 0%(0min)->0%(18min)->30%(25min)->30%(39min)->0%(40min) ->0%(50min) 流速：1000pL/min温 度：40℃ 检测：UV 294 nm 进样量：10uL 样品：左氧氟沙星1.0mg/mL， 环丙沙星5pg/mL， 杂质E 5pg/mL，溶剂为0.1mol/L盐酸。 2 3.78 2.左氧氟沙星 (M.W.370.38)Levofloxacin 3 41 3.77 3.环丙沙星 (M.W.331.35)Ciprofloxacin 0 5 10 15 20 25Minutes 色谱条件色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5；4.6mmi.d.×250mm流动相：醋酸铵高氯酸钠溶液(取液酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g. 加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH至2.2)/乙乙=85/15速：：11.0 mU/min度：40℃检测： UV 294 nm进样量： 10pL样品：左氧氟沙星0.1mg/mL，环丙沙星5pg/mL， 杂质E5pg/mL，溶剂为0.1mol/L盐酸。 色谱条件 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5；4.6mmi.d.×250mm 流动相： A)0.025mol/L磷酸(三乙胺调pH3.0)-乙腈(87：13))B) 乙腈B 0%(0min)-0%(10min)→50%(20min)→50%(30min)-0%(32min)一0%(42min) 沉温检 1.5mU/min 度：35℃ 测： UV 278 nm 进样量： 20 pL 样品：诺氟沙星1mg/mL， 环丙沙星、依诺沙星20ug/mL，溶剂为流动相 含量测定： 1 1.诺氟沙星 (M.W.319.33)Norfioxacin 2.环丙沙星 (M.W.331.34)Ciprofloxacin 3.依诺沙星 (M.W.320.32)Enoxacin 0 10Minutes 色谱条件 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5；4.6mm i.d.×250mm 流动相：0.025mol/L磷酸(三乙胺调pH3.0)/乙腈=87/13 i速：1.5mL/min 度：35℃ 检测： PDA278nm 进样量： 20 pL 样品：诺瓶沙星0.25mg/mL，环丙沙星、依诺沙星5ug/mL， 溶剂为流动相 色谱条件 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5；4.6 mmi.d.x250mm 流动相： A)0.025mol/L磷酸溶液/乙乙=87/13(三乙胺调节pH值至3.0±0.1)B)Z腈 流速： 1.5mL/min溫 度：25℃ 检测： PDA278 nm 进样量： 20pL 0H 色谱条件 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mm i.d.×250mm 流动相： 0.025mol/L磷酸溶液/乙腈=87/13(三乙胺调节pH值至3.0±0.1) 流速： 1.5mL/min 温席：25r 检测： PDA278 nm 进样量： 20pL 2020版药典 喹诺酮类抗生素的测定 喹诺酮类主要结构 喹诺酮类(4-quinolones) ，又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药，主要作用于革兰阴性菌的抗菌药物，对革兰阳性菌的作用较弱（某些品种对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌作用）。常用药物有氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氟罗沙星等。 本期测定项目如下：1. 氧氟沙星  2.左氧氟沙星  3.诺氟沙星  4.盐酸环丙沙星 1.氧氟沙星有关物质测定： 含量测定： 2.左氧氟沙星有关物质测定： 含量测定： 3.诺氟沙星有关物质测定： 含量测定： 4.盐酸环丙沙星有关物质测定： 含量测定：