2020版《中国药典》 药用辅料 三氯蔗糖的常规分析 & 快速分析

2020版药典药用辅料三氯蔗糖的常规分析& 快速分析 为了完善和保证药物制剂的安全性，促进药用辅料的质量提升，2020版《中国药典》新增65个药用辅料品种。三氯蔗糖可用作药用辅料，矫味剂和甜味剂等。 2020版《中国药典》三氯蔗糖含量测定要求： 使用C18色谱柱，以水-乙腈(85：15)为流动相，示差折光检测器，流速为1mL/min，理论塔板数按三氯蔗糖峰不低于2000。 三氯蔗糖结构式 大曹三耀技术中心使用高灵敏度气溶胶型检测器 NQAD 替代示差检测器，尝试了普适型 CAPCELL PAK C18 MGII 和核壳型 CAPCELL CORE C18 色谱柱，均能得到良好的检测结果。 药典常规分析方法 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII 推荐仪器： NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器 系统适用性要求：理论塔板数按三氯蔗糖峰不低于2000。 图1 CAPCELL PAK MGII 色谱柱 NQAD 检测器色谱图 HPLC Conditions： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6mm i.d.×250mm 流动动： A：水 B：乙腈 A：B=85：15 流速：1000uL/min 温度：30℃ 检测：NQAD； 气化温度：30℃；蒸发温度：35℃；filter：5 进样量：20uL 样品：0.1mg/mL(流动相溶解) 在满足药典的情况下，我们尝试了柱效更高的表面多孔型(核壳型) CAPCELLCORE C18 S2.7色谱柱进行分析，结果满足药典理论塔板的要求，分离时间更短、峰形更好、灵敏度更高。 快速分析方法 推荐色谱柱： CAPCELL CORE C18 推荐仪器： NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器 系统适用性要求：理论塔板数按三氯蔗糖峰不低于2000。 图 2 CAPCELL CORE C18 与 CACPELL PAK C18 MGII 色谱图比较 HPLC Conditions ： ( 色谱柱： CAPCELL CORE C18 S2.7；4.6mm i.d.×100mm ) 流动相： A：水B：乙腈A：B=85：15(压力约16.5MPa) 流速：1000uL/min 温度：30℃ 检测：NQAD； 气化温度：30℃；蒸发温度：35℃；filter：5 进样量：20uL 样品：0.1mg/mL(流动相溶解) ● 将全多孔型C18 柱更换为高柱效核壳型 C18柱，柱长由250mm 缩短到100mm， 但理理论塔板数并没有降低，达到了14218，满足药典大于2000要求。 ● 高柱效核壳型C18柱，保留时间明显缩短，同时，峰高和峰宽都有明显提升，压力约为 16.5MPa， 可在常规 HPLC 上使用。 ● 全多孔型 CAPCELL PAK C18 MGII 色谱柱定量限约为2.56ug/mL，表面多孔型 CAPCELL CORE C18 色谱柱可达到1.18ug/mL，灵敏度提升了约2倍左右。 2020版《中国药典》三氯蔗糖含量测定要求：使用C18色谱柱，以水-乙腈（85:15）为流动相，示差折光检测器，流速为1mL/min，理论塔板数按三氯蔗糖峰不低于2000。大曹三耀技术中心使用高灵敏度气溶胶型检测器NQAD替代示差检测器，尝试了普适型 CAPCELL PAK C18 MGII和核壳型CAPCELL CORE C18 色谱柱，均能得到良好的检测结果。 药典常规分析方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII推荐仪器：NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器系统适用性要求：理论塔板数按三氯蔗糖峰不低于2000。 图1 CAPCELL PAK MGII色谱柱NQAD检测器色谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm流动相：A:水 B:乙腈 A : B =85：15流  速：1000 µL / min温  度：30°C检  测：NQAD;气化温度: 30℃; 蒸发温度: 35℃;filter: 5进样量：20 µL样  品：0.1 mg/mL （流动相溶解） 使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱分析三氯蔗糖，理论塔板数为14249，满足药典大于2000要求。 在满足药典的情况下，我们尝试了柱效更高的表面多孔型（核壳型）CAPCELL CORE C18 S2.7 色谱柱进行分析，结果满足药典理论塔板的要求，分离时间更短、峰形更好、灵敏度更高。 快速分析方法 推荐色谱柱：CAPCELL CORE C18推荐仪器：NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器系统适用性要求：理论塔板数按三氯蔗糖峰不低于2000。 图2 CAPCELL CORE C18与CACPELL PAK C18 MGII色谱图比较 HPLC Conditions ： 色谱柱：CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6mm i.d.×100mm流动相：A:水 B:乙腈  A:B=85:15（压力约16.5MPa）流  速：1000 µL / min温  度：30°C检  测：NQAD;气化温度: 30℃; 蒸发温度: 35℃;filter: 5进样量：20 µL样  品：0.1 mg/mL （流动相溶解） l   将全多孔型C18 柱更换为高柱效核壳型C18柱，柱长由250mm缩短到100mm，但是理论塔板数并没有降低，达到了14218，满足药典大于2000要求。 l   高柱效核壳型C18柱，保留时间明显缩短，同时，峰高和峰宽都有明显提升，压力约为16.5MPa，可在常规HPLC上使用。 l   全多孔型CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱定量限约为2.56 ug/mL，表面多孔型CAPCELL CORE C18 色谱柱可达到1.18ug/mL，灵敏度提升了约2倍左右。